4.操作步骤

(1)样品预处理采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。

(2)样品消解(根据实验室条件任选一方法)

①干灰化法：称取1.00～5.00g(据镉含量而定)样品于瓷坩锅中，先在可调式电炉上小火炭化至无烟，移入马弗炉(500±25)℃灰化6～8h，放冷。若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用；同时作试剂空白试验。

②压力消解罐消解法：称取0.20～2.00g样品(粮食、豆类干样不得超过1g，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过内罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温箱，120～140℃保温3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用；同时作试剂空白试验。

③湿法消解：称取样品1.00～5.00g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角烧瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用；同时作试剂空白试验。

④微波消解法：精密称取0.300～0.500g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4mL，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0mL或25.0mL比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

(3)测定

①仪器参考条件：波长228.8nm；狭缝0.5～1.0mm；灯电流8～10mA；干燥温度120℃，20s；灰化温度350℃，15～20s；原子化温度1700～2300℃，4～5s，背景校正为尔灯或塞曼效应扣背景。

②标准曲线绘制：分别吸取上面配制的镉标准使用液0.0，1.0，2.0，3.0，5.0，7.0，10.0mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0.0，1.0，2.0，3.0，5.0，7.0，10.0mg/mL，各吸入10uL注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计
算出标准曲线测定结果。

③样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10uL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测其吸光度，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。

5.结果计算

式中x——样品中锅含量，ug/kg(或ug/L)

p₁——测定试样消化液中镉含量，ng/L

p₂——空白液中镉含量，ng/L

m——样品质量或体积，g(mL)

V——样品定容总体积，mL

6.要点提示

(1)石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的微量元素具有高灵敏度的特点，但原子吸收光谱的背景干扰是个复杂的问题，除使用仪器本身的特殊装置，例如连续光源背景校正器、氛灯扣背景及塞曼效应背景校正技术外，选用合适的基体改进剂十分重要。本法有干扰试样，以磷酸铵溶液为基体改进剂，绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。

(2)微波消解或高压消解样品具有简便、快速、用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。

文章来源：《食品理化检测技术》

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