5.操作步骤

(1)试样的预处理袋(桶)装方便面全部粉碎，混匀，四分法取样。然后选择如下任一方式进行处理。

①湿式消解：称取试样1.00～5.00g(精确到0.001g，根据铅含量而定)于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗，在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将或样化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

②干法灰化：称取1～5g试样(精确到0.001g，根据铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉(500±25)℃灰化6～8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

(2)测定

①石墨炉升温程序：

背景校正：氘灯或塞曼效应。

②标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ug/mL(或ng/L)各10uL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

③试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10uL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

④基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/1，一般为5uL或与试样同量)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。

6.结果计算

式中x——试样中铅含量，mg/kg(mg/L)

p₁——测定样液中铅含量，ng/mL

p₀——空白液中铅含量，ng/mL

V——试样消化液定量总体积，mL

m——试样质量或体积，g或mL

结果的表述：报告算术平均值的两位有效数字。

7.要点提示

(1)本法检出限为0.005mg/kg。

(2)铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。检测过程中要严格控制污染，所用试剂、水等均应符合要求，使用的器皿要用酸浸泡等。

(3)消解液中酸的浓度不能太高。因为酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大特别是对石墨管的损害非常大，因此，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解盐类同时赶酸，赶酸时要控制温度，温度过高会导致液体飞溅，造成元素的损失，使检测结果偏低。

(4)用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，并且要保证温度达到200℃时只有少量的有机成分存在。否则，高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，并会导致剧烈爆炸。因此，建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，使样品中有机成分先部分氧化，或者先加入硝酸，破坏易氧化的物质后再加入硝酸与高氯酸。

(5)用原子吸收分光光度计进行测定时应注意进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定，这决定着标准曲线的线性和实验的重现性。

文章来源：《食品理化检测技术》

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