1.减压干燥法测定食品中的水分

(1)原理：利用低压下水的沸点降低的原理，将不宜在高温下干燥的样品置于低压环境中，使水分在较低温度下蒸发出来。根据试样干燥后所失去的质量，计算水分含量。

(2)仪器

①电热真空干燥箱(带真空泵)。

②干燥瓶。

③安全瓶。

(3)操作步骤：按直接干燥法中的要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需真空度(一般为40～53kPa)，并同时加热至所需温度(60±5)℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定温度和真空度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒重。

(4)结果计算：同直接干燥法。

(5)要点提示

①适用范围：该法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等，也不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

②在用减压干燥法测定水分含量时，为了除去烘干过程中样品挥发出来的水分，以及避免干燥后期烘箱恢复常压时空气中的水分进入烘箱影响测定的准确度，必须在真空烘箱外设置一套安全、缓冲的设施，连接几个干燥瓶和一个安全瓶。整个设备流程见图3-1。

③本法一般选择压力为44～53kPa、温度为(60±5)℃。但实际应用可根据样品性质及干燥箱耐压能力的不同调整压力和温度。如AOAC法中咖啡为3.3kPa和98～100℃；奶粉为13.3kPa和100℃；糖及蜂蜜为6.7kPa和60℃等。

图3-1 真空干燥工作流程图

2.蒸馏法测定食品中的水分

(1)原理根据两种互不相溶液体组成的二元系统，其沸点低于任一组分的沸点的原理，将食品中的水分与甲苯或二甲苯在低于100℃时共沸蒸出，冷凝并收集馏出液。由于水与有机溶剂的密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层：根据接收管中水的体积，计算出样品的水分含量。

(2)试剂无水甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

(3)仪器水分测定器：如图3-2所示。

(4)操作步骤准确称取适量样品(含水量约2～5mL)，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50～75mL(以浸没样品为宜)，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水层容积保持10min不变为蒸馏终点，读取水层的容积。

图3-2水分测定管
1-250mL 锥形瓶2-水分接收管，有刻度 3-冷凝管

(5)结果计算

式中x——样品水分的含量，mL/100g(或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量)

V——接收管内水的体积，mL

m——样品的质量，g

计算结果保留三位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(6)要点提示

①适用范围：蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，特别对于香料，此法是唯一的、公认的水分含量的分析方法。该法不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

②一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。

③在测定收集管中水的体积之前，先让仪器冷却至环境温度。

④样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满精制海砂，再加入样品及蒸馏溶剂。

⑤要根据样品的性质来选择有机溶剂。对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分、可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯；用正戊醇十二甲苯(129～134℃)(1+1)混合溶剂测定奶酪：甲苯用于测定大多数香辛料；己烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。

相关链接：面粉中水分的测定

文章来源：《食品理化检测技术》

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