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本实训采用折光计法(依据GB/T12295-1990)。
1.目的要求
(1)了解折射率的测定原理与意义。
(2)初步掌握折射率测定的操作方法。
2.实训原理
在其他条件一定时,对于同一种物质,其浓度不同时,折射率也不相同。
应用折光计测得试样的折射率,据折射率与可溶性固形物换算表查得样品中之可溶性固形物的质量分数,再按可溶性固形物对温度校正表换算成20℃标准的可溶性固形物质量分数。
3.实训用品
(1)折光仪:常用仪器是手
持式折光仪,也称糖镜、手持式糖度计,该仪器的构造如图2-11所示。
(2)组织捣碎器。
(3)架盘天平。
(4)研钵。
(5)温度计。
(6)水果、蔬菜。接做
4.安全提醒
图2-11 手持式折光仪结构示意图
(1)仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。
(2)仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗指净折射棱镜系统的工作表面。
(3)被测样品不准有固体杂质,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。
(4)仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。
5.操作步骤
(1)样液的制备
①透明的液体制品:充分混匀试验室样品,用此液直接测定。
②非黏稠制品(果浆、菜浆制品):充分混匀试验室样品,用四层纱布挤出部分滤液,取剩余的滤液用于测定。
③黏稠制品(果酱、果冻等):称取25~50g(精确到0.01g)的样品放入已称重的烧杯中,加100~150mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,加热至沸,并缓和煮沸2~3min,冷却并充分混匀。20min后称重,精确到0.01g,然后用槽纹漏斗或布氏漏斗过滤到干燥容器里,留滤液供测定用。
④固相和液相分开的制品:按固液相的比例,取一部分试验室样品,然后用组织捣碎器捣碎。充分混匀试验室样品,用四层纱布挤出部分滤液,取剩余的滤液用于测定。
(2)测定
①按说明书对折光计进行校正。
②分开折光计的两面棱镜,以脱脂棉蘸乙醚或酒精擦净。
③用末端熔圆之玻璃棒蘸取均匀试样汁液2~3滴,仔细滴于折光计棱镜平面之中央(注意勿使玻璃棒触及棱镜)。
④迅速闭合上下二棱镜,静置1min,要求液体均匀无气泡并充满视野。
表2-2 可溶性固形物对温度校正表
⑤对准光源,由目镜观察,调节指示规,使视野分成明暗两部。再旋动微调螺旋,使两部界限明晰,其分线恰在接物镜的十字交又点上。
⑥如折光计读数标尺刻度为百分数,即可溶性固形物的质量分数,按可溶性固形物对温度校正表(表2-2)换算成20℃时标准的可溶性固形物质量分数。
⑦如折光计读数标尺刻度为折射率,可读出其折射率,然后按折射率与可溶性固形物换算表(表2-3)查得样品中之可溶性固形物的质量分数,再按可溶性固形物对温度校正表(表2-2)换算成20℃标准的可溶性固形物质量分数。
表2-3 折射率与可溶性固形物换算表
6.结果计算
(1)若是不经稀释的液体或半黏稠制品,可溶性固形物含量与折光计上所读得的数相等。
(2)若是经稀释的黏稠制品,则可溶性固形物含量(X)按下式计算:
式中 X——样品中可溶性固形物含量,g
WD——稀释溶液里可溶性固形物的质量分数,%
m0——稀释前的样品质量,g
m1——稀释后的样品质量,g
7.要点提示
(1)测定时温度最好控制在20℃左右观测,尽可能缩小校正范围。
(2)同一个试验样品进行两次测定。
(3)由同一个分析者紧接着进行两次测定的结果之差应不超过0.5%。
(4)如果测定的重现性已能满足上述要求,取两次测定的算术平均值作为结果。
相关链接:食品折射率的测定(一)
文章来源:《食品理化检测技术》
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