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食品理化检测是运用物理、化学、生物化学等学科的理论、方法和技术,对食品生产加工的原料、半成品和成品的质量指标进行检验测定的过程。食品理化检测工作是保障食品安全的一项基础性、关键性工作,是食品“从农田到餐桌”的全过程质量安全控制工作中的重要一环。
食品种类繁多,成分复杂,来源不一,分析检测的目的、项目和要求也不尽相同,但各类食品的理化检测工作都有一个共同的程序,即样品的采集→制备和保存→样品的预处理→样品成分的检测→检测数据处理→检测报告的撰写。
一、样品准备工作的重要性
样品是检测工作的对象和载体,人、机、料、法、环等各项质量保障措施也都是基于样品得到良好控制的前提。样品的预处理是理化检测工作中非常复杂且劳动力密集的一个关键环节,对理化检测最终的结果起着至关重要的作用。只有样品的采集和预处理得到良好的控制,检测工作才会有实际的意义,检测结果才有可能真实可靠。
二、样品的采集、制备和保存
(一)样品的采集
样品的采集(简称采样)是指从大批待检样品中抽取一定量有代表性的样品,供分析检验用。采样是食品分析的首项工作,采样的正确与否,是检验工作成败的关键。
1.采样的原则
正确采样,应遵循两个原则:一是采集的样品要成分质地均匀、有代表性,能反映整体样品的组成、质量及卫生状况;二是采样中要保持样品原有理化指标,避免测定成分散逸或引入杂质。
2.采样的方法
样品的采集有随机抽样和代表性抽样两种方法。随机抽样即按照随机原则从大批物料中抽取部分样品。操作时应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性抽样,是用系统抽样的方法进行样品的采集,即已经了解到样品随空间(位置)和时间变化的规律,按此规律进行采样,以便采集到的样品能代表相应部分的组成和质量,如分层取样、随生产过程的各个环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。
随机抽样可以避免人为的倾向性,但对于某些难于混合均匀的样品(如蔬菜、黏稠的液体等),仅用随机抽样法是不行的,必须结合代表性抽样。因此,采样通常采用随机抽样和代表性抽样相结合的方法。
关于样品采集方法及采样数量,如在国家标准中有明确规定,则应按规定的方法采样;若无具体规定的,可按照下面介绍的方法采样。
(1)均匀固体样品的采集
①完整包装样品(如袋装面粉、粮食等):一般按、确定采样件数,然后从样品堆放的不同位置确定采样袋,再用双套回转取样器采样。将采样管插入包装中,回转180°取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多份检样综合在一起成为原始样品;用“四分法”将原始样品制成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“十”字形,将样品分成四份,取对角线的两份混合,如上操作,直至取得所需的数量为止,即是平均样品。
②无包装的散堆样品:自每批样品的上、中、下三层中的不同部位用双套回转取样器各取少量样品混合后按照四分法进行处理,直至得到平均样品。
常用的采样工具见图1-1。
图1-1常用的采样工具
(2)不均匀的固体样品(如肉、鱼、水果、蔬菜)的采集
①肉类:根据检验的目的和要求,从不同部位取样混合后代表整只动物,或者从很多只动物的同一部位取样后混合代表每一部位的情况。
②水产品:小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减至所需数量;个体较大的可从若干个体上切割少量可食部分如上操作。
③果蔬:个体较小的(如葡萄),随机取若干个体后切碎混匀,缩减至所需数量;体积较大的(如西瓜、萝卜),按成熟度及个体大小的组成,选取若干个体,对每一个体按生长轴剖分为4份或8份,取对角2份切碎混匀,缩减至所需数量;体积膨松的叶菜类(如小油菜、菠菜),由多个包装(捆或筐)分别抽取一定数量后,混合、捣碎、混匀、分取,缩减至所需数量。
(3)较稠的半固体物料(如果酱、动物油脂、炼乳等)的采集这类物料不易充分混匀,可先按、确定采样件(桶、罐)数后,启开包装,用采样器从各桶(罐)的上、中、下三部分分别取出检样,然后混合,分取缩减至所需数量的平均样品。
(4)液体样品的采集对于贮存在大容器(如桶、缸、罐)的液体物料,一般先按确定采样数后,用采样管在每一抽取包装的上、中、下三部分分别虹吸100~200mL样品,如果感官测定无特殊异常,将各包装抽取的样品充分混合后,分取缩减至所需数量,如果个别包装的样品感官测定异常,可单独留样。对于样品在一大池内,可用虹吸法分层后在池的四角及中心部分取样,每层500mL左右,充分混合后,分取缩减至所需数量。
(5)小包装食品的采集对于外部包装是纸箱,内部包装是盒、袋、瓶等的样品(如袋装乳粉、瓶装饮料),如果没有规定检验批,一般先按、确定采样数后,再按照随机取样的方法从样品堆放的不同位置抽取相应的包装,从每一包装中随机抽出1个小包装后,合并为原始样品。
3.采样的要求
(1)采样一般分三步,依次是获得检样、原始样品、平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样;许多检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验用的样品称为平均样品。
(2)采样的数量应满足检验项目对试样量的需要,从而有效反映该批食品的卫生质量。样品应一式三份,分别供检验、复检、备查使用;每份样品数量不少于0.5kg,遇有掺伪物的样品,因其分析项目事先不明确,应适当增加取样数量。
(3)采样工具应洁净,防止污染样品。
(4)保持样品在检测之前不污染、不发生变化。例如检测黄曲霉毒素B1的样品,应避免阳光照射,以免黄曲霉毒素B1分解。
(5)感官性质极不相同的样品不可混在一起,应另行包装,注明其性质。
(6)采集完样品后应立即进行分析,以免发生变化。
(7)盛装样品的器具上要贴上标签,注明样品名称、采样地点、日期、批号、方法、数量、分析项目、采样人。
(二)样品的制备
1.样品制备的目的
由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大、食品各个部分的组成不均匀,为了确保分析结果的准确性,在样品检验之前,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,此工作即为样品的制备。制备的目的是要保证样品十分均匀,使分析时取任何部分都能代表备检样品的平均组成并满足分析对样品的要求。
2.制备的方法
样品的制备方法依据法规要求和食品自身特性而异。样品的制备方法有搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等,所用的工具有电动搅拌器、粉碎机、组织捣碎机和研钵等。
(1)固体样品采用切细、磨碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀待检样品。水分含量少、硬度大的固体样品(如粮食)可用研钵或粉碎机磨碎,并混合均匀;水分含量高,质地较软的样品(如蔬菜、水果)可用组织捣碎机捣匀制成匀浆;水分含量高、韧性强的样品(如肉类),可放入绞肉机中搅匀。
(2)液体、浆体或悬浮样品一般将样品(如液体调味品、牛乳、果汁饮料)用搅拌器充分搅拌均匀。
(3)罐头食品取其可食用部分,并取出调味品(如辣椒、香辛料等)后用组织捣碎机制备均匀。
3.注意事项
样品制备过程中,应防止成分的散逸,避免样品组成和理化性质的变化。
(三)样品的保存
样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时贮存于避光处。易腐败变质的样品应保存在0~5℃的冰箱中;易失水的样品应先测定水分。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。
此外,样品保存的环境要清洁干燥,存放的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找。
相关链接:生活饮用水标准检验方法
文章来源:《食品理化检测技术》
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