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大型仪器分析方法简介——气相色谱法(二)

发布时间:2021-04-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1435

(5) 检测器。理想的检测器应具有灵敏度高、噪声低、线形范围宽,且对所测物质都有信号,而对流速和温度变化不敏感的特点。但实际上不存在这种理想的检测器,现将各种检测器作以介绍。

1) 氢火焰检测器。适宜于分析环境样品中的碳氢化合物,这种检测器能直接注进水样,但多量水注入会发生灭火,灵敏度下降,基线提高等现象。

2) 电子捕获检测器。适宜于检测含有卤素、硝基等电负性基因的被测物。这种检测器灵敏度高,水样需经萃取和脱水后测定。

3) 火焰光度检测器。适宜于测定含硫、磷的样品。

无论使用何种检测器,都要保证其清洁防潮,不能沾污有机物。若有沾污,要用有机溶剂清洗。未经净化的载气、氢气、空气,不能输入检测器。老化柱子时,必须将连接检测器的管道断开。当分析污染严重的样品时,分析完毕不能立刻关闭仪器,以免污染物累积或腐蚀电极,造成严重噪声。应提高温度,将杂质清除殆尽后,停止加热,待仪器冷却到室温后再关闭载气。

(6) 气相色谱定量方法。前面已经叙述,气相色谱法是一种物理的分离分析的方法。混合物中各组分在色谱柱中得到分离,根据各组分的保留值(调整保留时间、调整保留体积、相对保留时间等)来进行定性;根据各组分的色谱峰面积来定量,不同组分在相同的固定相上保留值不同,同一组分在不同固定相上保留值也不同。但是,化合物种类如此之多,有时在同一固定相上保留值相同的化合物有n个。因此,单纯从色谱保留值来定性是困难的,往往需要借助于化学方法、质谱方法和红外光谱方法来帮助定性。

但是,色谱法定量是它的优点,特别是不需要预先分离即能进行多种组分的定量分析是其他方法不能比拟的。

色谱定量方法有校正面积归一化法、内标法和外标法等。

1) 校正面积归一化法。校正面积归一化法是色谱定量分析中最常用的一种定量方法。当试样组分全部流出色谱柱并显示色谱峰时,可将测量的各组分的面积乘校正因子,校准为各组分的相应质量,然后归一化,求出各组分的百分含量。

2) 内标法。内标法是将已知量的标准物(称为内标物)加入到已知量的试样中,那么内标物在试样中浓度为已知。作色谱分离,内标物和各待测组分同时出峰,将各待测组分的峰面积和内标物的峰面积进行比较,由于内标物在试样中含量已知,那么就可计算出试样中各待测组分的含量。

内标法中要求加入的内标物不与试样中组分发生化学反应,但溶解性好;内标物应在待测组分邻近出峰,但又不产生合峰;应预先测定待测组分和内标物的校正因子。

3) 外标法。外标法又分为比较法和标准曲线法。比较法是比较标样和试样的峰面积,在相同的色谱条件下,分别注入相同量的试样和用待测组分配制的标样,测量试样中待测组分的峰面积和标样中该组分的峰面积。当进样量相等,试样和标样组成相同(故密度相同)时,两个峰面积之比等于其含量之比。外标法对标准溶液的操作条件要严格控制,标准曲线要经常标定;标样和试样的进样量要准确一致;由于相同组分的比较,不需要校正因子,适合测定试样中某1个组分。

(7)气相色谱法在水质分析中的应用。随着工业的发展,水中污染物的种类特别是有机污染物日益增多,用化学法测定这些物质是比较困难的,而气相色谱仪是分离和鉴定微量有机污染物的有力工具。近十几年来,采用毛细管色谱与质谱联机进行分离鉴定,电子计算机进行数据处理,使气相色谱法在水质分析中的应用更为广泛。

我国城市供水行业的水质工作者于20世纪70年代起开始研究、探讨气相色谱在水质分析中的检测方法。《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)将氯仿、四氯化碳、滴滴涕、六六六等四项气相色谱检验方法列为标准检验法,已被广泛采用。

相关链接:大型仪器分析方法简介——气相色谱法(一)

 

 

文章来源:《供水水质检测3》

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