1.水中氨氮的测定

(1)氮氮测定的意义。水中的氨氮只以NH₃和NH₄⁺形式存在的氮，当酸性较强时，主要以NH₄⁺存在，反之，则以NH₃存在。焦化厂、合成氨化肥厂等产生的工业废水、农用排放水以及生活污水中所含的含氮有机物受到水中微生物的分解作用后，逐渐变成较简单的化合物，即由蛋白性物质分解成肽、氨基酸等，最后产生氮。

水中氮的来源很多，但以含氮有机化合物被微生物氧化分解为主。在发生生物化学反应的过程中，含氮有机化合物不断减少；而含无机氮化合物逐渐增加。若无氧存在，氨即为最终产物。有氧存在，氨继续分解并被微生物转变成亚硝酸盐(NO₂^-)，硝酸盐(NO₃^-)，此作用称为消化作用。这时，含氮有机化合物显然已由复杂的有机物转变为无机性硝酸盐，含氮有机化合物完成了“无机化”作用。

在水质分析中，通过测定各类含氮化合物，可推测水体被污染的情况及当前的分解趋势。水体的自净作用包括含氮有机化合物逐渐转变为氨、亚硝酸盐和硝酸盐的过程。这种变化进行时，水中的致病细菌也逐渐消除，所以测定各类含氮化合物，有助于了解水体的自净情况。如果水中主要含有机氮和氨氮，可认为此水最近受到污染，有严重危险。水中氮的大部分如以硝酸盐的形式存在，则可认为污染已久，对于卫生影响不大或几乎无影响。

通常，地面水中硝酸盐氮为0.1～1.0mg/L。

(2)分析方法。水中氨氮的测定常采用纳氏试剂光度法。氨与碘化汞钾的碱性溶液(纳氏试剂)反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞([Hg₂ONH₂]I)，选用410～425nm波段进行测定，测出吸光度，由标准曲线法，求出水中氨氮的含量。

本法的最低的检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L。颜色深浅与氨氮含量成正比，若氨含量小时，呈淡黄色，相反，则生成红棕色沉淀。反应式如下：

可根据配合物颜色的深浅粗略估计氨氮含量。

水样浑浊可用滤纸过滤。少量Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺ 等离子可用酒石酸钾钠或EDTA掩蔽。当千扰较多、氨氮含量较少时，应采用蒸馏法，氨从碱性溶液中呈气态逸出，但操作麻烦，精密度和准确度较差。

纳氏试剂对氨的反应很灵敏，本法的最低的检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L。

当水样(如污水)中氨氮含量大于5mg/L时，可采用蒸馏酸滴定法进行测定。

2.水中亚硝酸盐氮的测定

(1)测定的意义。亚硝酸盐(NO₃^--N)是氮循环的中间产物，不稳定，在有氧的条件下，可被微生物氧化成硝酸盐，在缺氧的条件下，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，而失去血红蛋白在体内输送氧的能力。

亚硝酸盐还容易生成具有致癌性的亚硝酸胺类物质。

水中硝酸盐的存在，表示有机物的分解过程还没有达到最后阶段。若水中硝酸盐的含量很高，氨氮含量低时，则亚硝酸盐的少量存在并无任何重要性；反之，若硝酸盐的含量低，氨氮含量较高，如发现亚硝酸盐就应引起注意，一般认为水中亚硝酸盐含量较高，就需要加以重视。

(2)分析方法。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使之生成紫红色染料，方法灵敏，选择性强。所用的重氮和偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和a-萘酚。

在酸性条件下，亚硝酸盐氮与氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与a-萘酚偶联生成紫红色染料，在540nm波长处有最大吸收。

氯胺、氯、硫代硫酸盐，聚磷酸钠和高铁离子有干扰；水样浑浊或有色，可加氢氧化铝悬浮液过滤消除。当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，用(1+9)的磷酸溶液中和。测定时取经预处理的水样与50ml的比色管中，用水稀释至标线，加入1.0ml显色剂，混匀，静止20min后，与波长540nm处比色。根据标准曲线求出亚硝酸盐的含量。

3. 水中六价铬的测定

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。铬以三价和六价存在于水中，六价铬的毒性比三价铬强，并有致癌的危害。我国规定生活饮用水中，六价铬的含量不得超过0.05mg/L。

分光光度法测定六价铬，常用二苯碳酰二阱(DPCI)作显色剂。在微酸性条件下(1.0mol/L H₂SO₄)生成紫红色的配合物。其颜色深浅与六价铬的含量成正比，最大吸收波长为540nm。由标准曲线测出六价铬的含量。

低价汞离子Hg⁺和高价汞离子Hg²⁺与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物，但在本实验所控制的酸度条件下，反应不甚灵敏。铁的浓度大于1mg/L时，将与试剂生成黄色化合物而引起干扰，可以通过加入H₃PO₄与Fe³⁺配位而消除干扰。五价钒V5+与DPCI反应生成棕黄色化合物，该化合物很不稳定，在20min后颜色会自动褪去，故可不考虑。少量Cu²⁺、Ag⁺、Au³⁺在一定程度上对分析测定有干扰。钼低于100mg/L时不干扰测定，还原性物质也不干扰测定。

相关链接：分光光度法（三）

文章来源：《供水水质检测3》

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