1. 什么是质量控制

实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制，其目的是把监测分析误差控制在容许范围内，保证测量结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。

(1) 实验室内质量控制。又称内部质量控制，是指实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。例如，依靠自己配制的质量控制样品，通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。它主要反映的是分析质量的稳定性如何，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。

(2) 实验室间质量控制。又称外部质量控制，是指由外部的第三者如上级监测机构，对实验室及其分析人员的分析质量，定期或不定期实行考查的过程。它一般是采用密码标准样品来进行考查，以确定实验室报出可接受的分析结果的能力，并协助判断是否存在系统误差和检查实验室间数据的可比性。

2. 实验室内质量控制

(1) 空白试验值的测定。在环境监测常需采用的痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且，空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上、较全面地反映了一个环境监测实验室及其分析人员的水平。例如，试验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等，都会影响空白试验值。

1) 测定方法。每天测定两个空白试验平行样，公测5天，根据所选用公式计算标准偏差或批内标准偏差。

2)合格要求。根据空白试验值的测定结果，按常用的规定方法计算检测限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

(2)检测限的确定。一般容量分析的检测限应根据标准检验方法给定的检测限确定。

分光光度法：以扣除空白值后的吸光度为0.01时相对应的浓度值为检测限。

仪器分析：在仪器分析中检测限的确定应根据不同仪器的要求而定，即使同种仪器也受不同型号影响，而同型号的仪器仍受仪器自身信噪比的影响。因此，对于仪器分析通常认为恰能辨别的响应信号最小应为噪声的2～3倍。

(3)校准曲线的绘制。每种应用校正曲线法的分析方法，在初次使用时可通过绘制校准曲线确定它的检测上限，并结合检测下限确定其检测范围，即线性范围。

(4)校准曲线的相关系数。绘制校准曲线所依据的两个变量的线性关系，决定着校准曲线的质量和样品测定结果的准确度。

成熟的分析方法和熟练的分析人员，如果能够细心操作，使一条校准曲线的相关系数绝对值|r|≥0.999是不难做到的。对r≥0.999且截距趋于零(回归所得截距常为无效数字)的校准曲线，常无必要进行回归处理。

对于线性关系不好的一系列浓度——信号值，在没有消除其可以纠正的影响因素前，不要采取回归的办法来绘制校准曲线，以免引入较大的系统误差。

如采取了各种相应的措施后，其相关系数仍达不到要求，则存在误差。例如，分析仪器的性能不好、环境条件变化等。此时，可采用最小二乘法计算直线回归方程，再绘制出一条校准曲线。

3.精密度和回收率控制

(1)精密度。精密度是指在一定条件下对同一被测物多次测定的结果与平均值偏离的程度，它反映了随机误差的大小，常用标准差(S)来表示：

式中 —n次重复测定结果的算术平均值；

n——重复测定次数；

x_i——n次测定中第i个测定值。

标准差与被测物的浓度有关，因此，又常用相对标准差(C_v)表示：

实验室分析方法精密度的合理估计应包括批内批间两部分，因此，应收集不同批的重复测定结果以估计总标准差，并作为常规分析数据质量控制的依据。

(2)准确度。准确度是指测定值与真实值之间差异的程度，用误差或相对误差表示。

合理的表示准确度应该是测定值u与真值t之间的差异。同一个样品无限次测定的均值将接近于确切的测定值u，实际工作中只能有限测定次数的均值来估计测定值u，所以反映准确度的误差是总误差，即主要由系统误差和随即误差决定。因此，改善分析的精密度和尽可能消除分析过程中的系统误差，是提高分析数据可靠性的重要措施。

由于真值难以得到，实际工作中常用测定标准样品来评价一个分析方法的准确度，即以标准样品的名义值来代替真值，求得分析结果的误差。为准确地反映分析结果的误差，标准样品的组分应尽可能与测定的样品近似。常规工作中一个非常有用的试验是分析“加标样品”，根据期望回收值计算回收率，以发现分析系统中影响灵敏度的干扰因素。因此，回收率试验可用来反映分析结果准确度的优劣。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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