5 试验方法

5.1 警示

硫酸二甲酯为剧毒物质。

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002和GB/T603-2002的规定制备。

5.3硫酸二甲酯含量的测定

5.3.1 方法提要

样品中加入定量的氢氧化钾-乙醇标准溶液，皂化反应后，剩余的氢氧化钾-乙醇标准溶液用硫酸标准滴定溶液滴定，同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积之差，得到总酯量。试样中的游离硫酸参与皂化反应，将酸含量折算为硫酸二甲酯含量扣除，得到硫酸二甲酯的含量。

反应方程式：(CH₃)₂SO₄+KOH→CH₃KSO₄+CH₃OH

2KOH+H₂SO₄→K₂SO₄+H₂O

5.3.2 试剂

5.3.2.1 氢氧化钾-乙醇标准溶液：80g/L，称取80g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，用水量水溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL密闭放置24h。吸取上层清液使用。

5.3.2.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L。

5.3.2.3 酚酞指示液：10g/L。

5.3.3 仪器

恒温水浴：可控温(40±2)℃。

5.3.4分析步骤

称取约0.6g实验室样品，精确到0.1mg，置于已盛有(10±0.02)mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的100mL碘量瓶中，盖紧塞子，(40±2)℃恒温水浴中放置1h，加3滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色红色刚好消失为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

5.3.5 结果计算

硫酸二甲酯的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V₀—空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(5.3.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₁—试料消耗硫酸标准滴定溶液(5.3.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—硫酸二甲酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=126.13)；

u—按5.4测得的以质量分数表示的酸度数值，以(%)表示；

2.57—硫酸换算成硫酸二甲酯的换算系数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

5.4 酸度的测定

5.4.1 方法提要

用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定硫酸二甲酯中的游离硫酸。根据消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积数值，计算得到样品的酸度，以硫酸(1/2H₂SO₄)计。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

5.4.2.2 甲基红指示液：1g/L。

5.4.3 分析步骤

称取3.0g～4.0g实验室样品，精确到0.1mg，置于干燥的100mL碘量瓶中，快速滴加3滴甲基红指示液，迅速用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为淡黄色。

5.4.4 结果计算

酸度以硫酸(1/2H₂SO₄)计的质量分数w₂，数值以%表示，按公式(2)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.04]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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