4 试验方法

本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

4.1 外观的测定

将试样注入清洁、干燥的100mL具塞比色管中，目测。

4.2 三乙醇胺含量、一乙醇胺含量和二乙醇胺含量的测定

4.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法定量。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 异丙醇。

4.2.2.2 高纯氮气：纯度不低于99.999%。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，能进行毛细管柱分析的任何型号的气相色谱仪。当试样中杂质的含量为0.005%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2。

4.2.3.2 色谱数据处理机或积分仪。

4.2.3.3 微量进样器：1uL。

4.2.3.4 色谱柱及色谱操作条件：本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件、相对保留时间及典型色谱图见附录A(标准的附录)。能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件均可使用。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 试样溶液的制备

将试样用约等体积的异丙醇稀释、摇匀，静置至无气泡。

4.2.4.2 试样的测定

按操作条件调整仪器，基线稳定后，进样，测量各组分的峰面积，采用校正面积归一化法计算。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的任意组分的含量X_i按式(1)计算：

式中：A_i—组分i的峰面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

∑(A_if_i)—所有组分校正峰面积的总和；

X_w—由4.3中测得的试样水分，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。对于三乙醇胺含量的两次平行测定结果之差不得大于0.30%。

4.3 水分的测定

按GB/T6283的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水分小于1%时，两次平行测定结果之差不得大于0.02%；当水分为1%～10%时，两次平行测定结果的相对误差不得大于5%；当水分大于10%时，两次平行测定结果的相对误差不得大于2%。

4.4 色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

4.5 密度的测定

按GB/T4472-1984中2.3.3规定的方法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0005g/cm3。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目。其中三乙醇胺含量、水分、色度、一乙醇胺含量及二乙醇胺含量为出厂检验项目。在正常情况下，一个月至少进行一次型式检验。

5.2 工业用三乙醇胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、商标、生产日期或批号、型号、数量、检验结论、生产厂名称、厂址及本标准编号等。

5.3 使用单位可按本标准的规定，在到货10d内对收到的工业用三乙醇胺产品进行验收。

5.4 桶装产品以同等质量的均匀产品为一批，每批不得太于50t。槽车装产品，以每槽车装产品为一批。

5.5 采样按GB/T6678-1986中6.6.1及GB/T6680的规定进行，总采样量不得少于1L，混合均匀后分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等。一瓶用于检验，另一瓶密封保留两个月备查。

5.6 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样复验，槽车装产品应重新多点采样检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

5.7 供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位按本标准进行仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用三乙醇胺包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、型号、批号、净含量、生产日期、本标准编号、生产厂名称、厂址以及GB191规定的“怕雨”标志等。

6.2 工业用三乙醇胺采用钢桶或内有防护层的钢桶包装，每桶净含量(220±0.5)kg，或采用槽车包装，也可根据用户要求包装。包装容器应清洁、干燥。

6.3 工业用三乙醇胺在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，注意防漏、防火、防潮。

6.4 工业用三乙醇胺应贮存在清洁、阴凉、干燥和通风的库房中。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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