4.1.2 外指示剂法

4.1.2.1 方法原理

磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应，生成重氮盐。稍过量的滴定液与碘化钾-淀粉指示液作用产生蓝色，以指示终点到达。

4.1.2.2 试剂和溶液

4.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1。

4.1.2.2.2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.1mol/L。

4.1.2.2.3 碘化钾-淀粉指示液。

取100mL水，加0.75g碘化钾与2g氯化锌，煮沸；另取5g可溶性淀粉，加30mL水搅匀制成淀粉混悬液，加入上述煮沸的溶液中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷备用。此指示液应在阴凉处密闭保存，使用期限不得超过七天。

4.1.2.3 分析步骤

称取干燥试样0.4g(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加70mL水与15mL盐酸溶液，搅拌使之溶解，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在搅拌下于10～25℃用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，直至用玻璃棒蘸取少量溶液，使碘化钾-淀粉指示液立即显微蓝色，经过1min后用同样方法试验仍立即出现微蓝色即为滴定终点。

4.1.2.4 分析结果的表述

磺胺百分含量(X)按4.1.1.5条计算。

4.1.2.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果差值不大于0.25%。

4.2 干燥失重的测定

称取5g试样(精确至0.0002g)，在105～110℃烘箱中干燥至质量恒定，其余按中华人民共和国药典1995版附录Ⅷ L干燥失重测定法进行测定。

4.3 熔点的测定

按中华人民共和国药典1995版附录Ⅵ C熔点测定法(第一法)进行测定，取其初熔温度报告结果。

5 检验规则

5.1 工业磺胺应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂产品应附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、地址、产品名称、生产日期、批号、净含量、产品等级、本标准编号等。

5.2 使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则和试验方法进行验收。

5.3 采样时以批为单位，生产厂一般以一个生产批号为一批，接收单位对相同质量的工业磺胺可扩大为10t为一批，按GB/T6678规定确定采样单元数。

5.4 采样时用不锈钢管或硬塑料管制成的采样器，从袋口的一边斜插至对边袋深约3/4处抽取试样。

5.5 所采试样混合均匀，用四分法缩取约200g的平均试样，分装两个清洁、干燥的棕色瓶中，盖紧。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、生产厂名称、本标准编号、等级、数量、批号、取样日期和取样人，一瓶供检验用，另一瓶作留样保存，以备仲裁。

5.6 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装单元中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业磺胺采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，每袋净含量(40±0.2)kg。

6.2 工业磺胺外包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、本标准编号、商标、产品等级及净含量。

6.3 运输过程中应防止受潮和包装袋破损。

6.4 工业磺胺应贮存在干燥通风的仓库内，防止日晒、雨淋。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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