4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。

4.1 双氰胺含量的测定

4.1.1 方法提要

在催化剂存在下，用硫酸分解试样，使试样中的氮转化为硫酸铵，再加入氢氧化钠碱化反应产物。用硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收液，以混合指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积数，计算试样中双氰胺含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 无水硫酸铜。

4.1.2.2 硫酸钾。

4.1.2.3 硫酸。

4.1.2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。

4.1.2.5 硼酸溶液：30g/L。

4.1.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

4.1.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。

将1g/1次甲基蓝乙醇溶液与1g/L甲基红乙醇溶液按1+2体积比混合。

4.1.3 仪器、设备

4.1.3.1 一般实验室仪器。

4.1.3.2 蒸馏仪器：装配图如图1所示。

图1 蒸馏仪器装配图

4.1.4分析步骤

取适量试样在105℃～110℃干燥3h，放入干燥器冷却至室温后研磨。称取上述试样0.3g(精确至0.0002g)，置于500mL凯氏烧瓶中，加入5g硫酸钾、0.25g无水硫酸铜，沿瓶壁加入10mL硫酸，冲洗附着于瓶壁的粉末至瓶中。

将凯氏烧瓶倾斜放置在通风橱内缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，泡沫停止发生后，逐步升高温度，保持微沸1h。冷却后缓缓加入200mL水，摇匀。沿瓶壁缓缓加入60mL氢氧化钠溶液，自成一液层。

按图1装好蒸馏装置，使冷凝管2下端恰好碰到500mL锥形瓶1的底部，锥形瓶1内预先放置100mL硼酸溶液和三滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。加热蒸馏出2/3液体时用pH试纸测试，呈中性则停止蒸馏。

用水淋洗冷凝管2内壁及下口，洗涤水收集在锥形瓶1中。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成灰紫色即为终点。

同时做空白试验。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的双氰胺含量(X₁)按式(1)计算：

式中：V₁—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.02102—与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的双氰胺的质量。

4.1.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.2 加热减量的测定

4.2.1 分析步骤

称取5g试样，于105℃～110℃干燥3h。其他按GB/T6284的规定进行。

4.2.2 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05%。

4.3 灰分的测定

4.3.1 分析步骤

称取5g试样(精确至0.01g)，加入1mL硫酸，灼烧温度为(850±25)℃，其他按GB/T9741中“固体样品”的规定进行。

4.3.2 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

相关链接：工业双氰胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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