4 采样

4.1 以质量均匀的产品为一批。

4.2 按GB/T6680的1.4条的规定，从每批产品的包装桶中采样。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，取出包装桶内上、中、下部的样品，采样总量不得少于500mL。

4.3 样品混合均匀后，装入两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶密封保存三个月备查。

4.4 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。

5 试验方法

5.1 共同事项

5.1.1 本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

5.1.2 检验结果的判定按照GB/T1250规定的修约值比较法，结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。

5.2 外观

用目视法观测。

5.3 环已胺、苯胺和二环己胺含量的测定

5.3.1 方法提要

环已胺试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用归一法定量。

5.3.2 仪器

a)气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T9722的规定；

b)色谱柱：内径3mm，长度2m的不锈钢柱；

c)检测器：火焰离子化检测器；

d)记录仪：色谱数据处理机；

e)进样器：1L微量注射器。

5.3.3 填充物

a)固定液：十二烷基苯磺酸钠；

b)载体：白色101硅烷化载体、粒度149um～177um(100目～80目)，用1%氢氧化钾预处理；

c)涂渍度：固定液/载体=5/100。

d)固定液的涂渍：

称取0.08g氢氧化钾于250mL烧杯中，加入25mL甲醇使其溶解，将8.0g干燥的载体缓缓倒入烧杯中，使载体完全浸润，浸泡15min后在红外灯下加热，轻轻拍打转动烧杯使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥约30min。
称0.40g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入25mL三氯甲烷使其溶解，将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。

e)填充方法：

将色谱柱接检测器的一端用纱布包上，接上真空泵，另一端接一漏斗，在真空下缓缓倾入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密(装柱量约6g)，将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉，准备老化。

f)色谱柱的老化：

将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量约10mL/min、柱箱温度160℃下老化8h，老化时色谱柱应和检测器断开。

5.3.4 校正因子的测定见附录A(标准的附录)。

5.3.5 色谱操作条件

见附录B(提示的附录)。

5.3.6 分析步骤

启动仪器，待各项操作条件稳定后，吸取0.4uL试样进样，出峰完毕后，组分i的质量百分含量按下式计算。

式中：X_i—组分i的含量，%；

r_i—组分i的峰面积衰减倍数；

f_i—组分i的校正因子，mg/mm2；

A_i—组分i的峰面积，mm²；

w—根据5.4测得的水分含量百分数。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，环己胺两次平行测定结果之差不大于0.2%。

5.4 水分的测定

5.4.1 卡尔·费休法(仲裁方法)按照GB/T6283的方法进行水分测定。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。

5.4.2 色谱法

见附录C(提示的附录)。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 环己胺包装容器上应有明显标志，注明：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净重、生产日期、批号、等级和本标准编号，并按照GB190的规定，标明“易燃、腐蚀品”标志。

6.2 环己胺用清洁、干燥、牢固的200L钢桶包装，每桶净重170kg。

6.3 运输及贮存时不能接近火源，防止日晒雨淋，搬运时应轻取轻放。

6.4 操作时，须使用防护用具，切勿与皮肤直接接触或吸入体内。

相关链接：工业环己胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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