4.2 水分的测定

4.2.1 方法原理

存在于试样中的水分与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。

反应方程式：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅HNSO₄CH₃

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 甲醇：H₂O≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。

4.2.2.2 吡啶：H₂O≤0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%，于500mL吡啶中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。

4.2.2.3 卡尔·费休试剂的制备：

甲液：称取碘40g加入盛有甲醇1000mL的带塞的棕色玻璃瓶中，不断振摇使碘充分溶解后，静置三天，取上层清液使用。

乙液：取甲醇400mL和吡啶400mL，置于干燥试剂瓶中，混合后于冰浴中通入二氧化硫使增重达90g，制备好的溶液放置暗处，24h后即可使用。

4.2.2.4 卡尔·费体试剂的标定：取10ml乙液置于干燥的50mL具塞反应瓶中，在搅拌下用待标定甲液滴定至琥珀色(不计甲液消耗量)，然后称取10～20mg水，置于反应瓶中，用待标定的甲液滴定至溶液由淡黄色转变为琥珀色(或用电位法确定终点)即为终点。

4.2.2.5 卡尔·费休试剂甲液对水的滴定度(g/mL)按式(2)计算：

式中：T—卡尔·费休试剂甲液对水的滴定度，g/mL；

V—卡尔·费休试剂甲液所消耗的体积，mL；

m₀—水的质量，g.

4.2.3 分析步骤

取10mL卡尔·费休试剂乙液、置于50mL干燥的具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂甲液滴定至终点(不计消耗量)，然后称取1～2g试样(精确至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂甲液滴定至终点。

4.2.4 终点的确定

4.2.4.1 目测法：溶液滴定由黄色转变成琥珀色即为终点。

4.2.4.2 电位测定法：取10mL卡尔·费休试剂乙液，注入滴定池中，用卡尔·费休试剂甲液滴定至电流计指针产生较大的偏转，并保持1min不变，为终点(不计消耗量)，然后称取1～2g试样(精确至0.0002g)，迅速加入滴定池中，用甲液滴定至电流计指针与空白试验时指针同样大偏转，并保持1min不变，即为终点。

4.2.5 结果的表示和计算

水分(质量百分含量)(X₂)按式(3)计算：

式中：V—滴定试样消耗甲液体积，mL；

T—卡尔·费休试剂甲液对水的滴定度，g/mL；

m—试样质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。

5 检验规则

5.1 甲醇钠甲醇溶液由生产厂质量检验部门取样检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、净重、本标准编号。

5.2 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收。

5.3 甲醇钠甲醇溶液批量不超过24t。

5.4 按GB/T6678中6.6.2条及GB/T6680中第2章规定的方法进行取样，取样量不少于500mL，将样品平均分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应自两倍量的包装取样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。

5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志：包装容器上应注明产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、净重和GB190中易燃液体标志、有毒标志、腐蚀性物品标志，GB191中怕湿标志。

6.2 包装：甲醇钠甲醇溶液应用清洁干燥的包装桶或容器包装，每桶净重160±0.5kg或180±0.5kg，每个包装件上应附有5.1条规定的质量证明书。

6.3 运输：甲醇钠甲醇溶液可采用各种运输工具运输，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。

6.4 贮存：在贮存时应放在通风、干燥、阴凉的地方、应防火。

6.5 在符合本标准规定的运输、贮存条件下本产品的贮存期为自出厂时起三个月。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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