4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。

4.1 外观

于50ml具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。

4.2 密度的测定

按GB/T4472中密度计法的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3。

4.3 溴乙烷含量的测定

4.3.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分和蒸发残渣的含量，得到溴乙烷含量。

4.3.2 试剂

载气：氦气或氢气，体积分数大于99.9%。

4.3.3 仪器

4.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

4.3.3.2 色谱数据处理机或积分仪。

4.3.3.3 微量注射器：0.5uL、1.0uL或2.0uL。

4.3.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值、相对校正因子参见附录A表A.1，典型色谱图参见附录A图A1.其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理，老化温度为150℃。

表2 色谱柱及典型操作条件

4.3.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

4.3.6 定量方法

校正面积归一化法。相对校正因子的测定方法参见附录A的A.3。

4.3.7 结果计算

溴乙烷含量的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

w₁—按4.5测得水分的质量分数的数值，以(%)表示；

w₂—按4.4测得蒸发残渣的质量分数的数值，以(%)表示；

A₁—溴乙烷色谱峰的面积；

f₁—溴乙烷的相对校正因子；

A_i—某组分色谱峰的面积；

f_i—某组分的相对校正因子。

计算结果保留小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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