4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液，制剂和制品在没有注明其他特殊要求时均按GB/T601、GB/T603规定制备。

4.1 氯乙醇含量的测定

4.1.1 方法提要

氯乙醇在弱碱性介质中水解成氯离子，以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和溶液

a)碳酸钠溶液：5g/L；

b)硝酸溶液：20g/L；

c)铬酸钾溶液：50g/L；

d)酚酞指示液：10g/L；

e)硝酸银标准滴定溶液：

c(AgNO₃)=0.1mol/L。

4.1.3 仪器、设备

一般实验室仪器和设备。

4.1.4 分析步骤

用称量瓶称取实验室样品12.5g～13g，精确至0.0002g，移入250mL容量瓶中，用约100mL水分次冲洗称量瓶转移至容量瓶中并用水冲至刻度，摇匀。用移液管吸取试液10mL于250ml.标准磨口三角瓶中，加入碳酸钠溶液50mL，连接标准磨口冷凝器，通冷却水，置沸水浴中30min，取出，稍冷却后，用约10mL水冲洗冷凝器，取下标准磨口三角瓶，冷却至室温，加入2～3滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和至红色刚好消失，加入铬酸钾指示液2mL，以硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色为终点，同时做空白试验。

4.1.5 分析结果的计算

氯乙醇质量百分含量X₁按式(1)计算：

式中：V₁—样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—称取实验室样品的质量，g；

0.08051—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯乙醇的质量；

2.21—氯化氢换算为氯乙醇的系数；

X₃—酸度(4.3.5)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.2 二氯乙烷含量的测定

4.2.1 方法提要

在强碱性醇溶液中，试样中的二氯乙烷、氯乙醇、酸分别被水解和中和。生成氯离子，以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，计算出实验室样品中二氯乙烷的含量。

4.2.2 试剂和溶液

a)氢氧化钾；

b)乙醇溶液：550g/L；

c)硝酸溶液：200g/L；

d)铬酸钾指示液：50g/L；

e)酚酞指示液：10g/L；

f)硝酸银标准滴定溶液：

c(AgNO₃)=0.1mol/L。

4.2.3 分析步骤

用移液管吸取(4.1.4)由实验室样品制备的试液10mL于250mL标准磨口三角瓶中，加入乙醇溶液30mL，氢氧化钾4g，连接标准磨口冷凝器，通冷却水，置沸水浴回流1h，取出，稍冷却后，用约10mL水冲洗冷凝器，取下标准磨口三角瓶，冷却至室温，加入2～3滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和至红色刚好消失，加入铬酸钾指示液2mL，以硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色为终点，同时做空白试验。

4.2.4 分析结果的计算

二氯乙烷质量百分含量X₂按式(2)计算：

式中：V₃—样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—滴定氯乙醇样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—氯乙醇空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—称取样品的质量，g；

0.099—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/1]相当的以克表示的二氯乙烷的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.25%。

相关链接：工业氯乙醇溶液（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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