4 采样

以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于300g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。

5 试验方法

警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

5.1 一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。

5.2 外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

5.3 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮含量的测定

5.3.1 方法提要

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下进行亚硝化反应，以淀粉-碘化钾试纸指示终点。

5.3.2 试剂和溶液

a)盐酸溶液：1+1。

b)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

c)淀粉-碘化钾试纸。

5.3.3 分析步骤

称取已研细的试样0.3g～0.4g(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加15mL盐酸溶液，待完全溶解后，加入100mL水。控制溶液温度0℃～5℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点。同时做空白试验。

5.3.4 试验结果的表述

1-苯基3-甲基-5-吡唑酮含量以质量分数w计，数值以(%)表示，按式(1)计算：

式中：

c—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₁₀H₁₀ON₂)=174.20]；

V—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₀—空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

允许差：两次平行测定结果之差不大于0.3%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

5.4 干品初熔点的测定

按GB/T617-1988规定进行。取本标准5.5测定后的试样。

5.5 加热减量的测定

按GB/T2386-2006中3.2“烘干法”规定进行。称取试样量为5g～10g，烘干温度为(80±2)℃。

允许差：两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数)。

5.6 盐酸溶液中的溶解性状

5.6.1 试剂和溶液

盐酸溶液：1+6。

5.6.2 分析步骤

称取试样约1g(精确至0.01g)，放入100mL的烧杯中，加50mL盐酸溶液，加热至70℃～80℃溶解后，立即观察溶液溶解性状。

6 检验规则

6.1 检验分类

本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。

6.2 出厂检验

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮均符合本标准的要求。

6.3 复验

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。

7 标志、标签、包装、运输和贮存

7.1 标志、标签

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。

7.2 包装

1-苯基-3-甲基5吡唑酮用内衬塑料袋的编织袋或铁桶包装，每袋(桶)净含量25kg。其他包装与用户协商确定。

7.3 运输

运输时不接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。

7.4 贮存

1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源，防止受潮受热。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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