附录B

含量测定色谱试验参考条件和色谱图(补充件)

B1 参考试验条件：

以上海分析仪器厂102G气相色谱仪为例。

a.柱温：100℃；

b.检测室温度：110℃；

c.汽化室温度：150℃；

d.进样量：1uL；

e.灵敏度：1000(相当高阻10°)；

f.衰减：1/8(-1～+4mV记录仪)；

g.载气：氮气20mL/min；

h.燃气：氢气30mL/min；

i.助燃气：空气300mL/min。

B2 各组分保留时间(t_R)、相对保留值(r_i,s)：

表 B1

B3 分析条件可以适当调整，保留时间和图谱将会随之变化，但应控制色谱全过程在6～10min内完成，并有合适的分离度。

图B1 甲基丙烯酸甲酯典型色谱图
1-甲醇；2-丙酮；3-丙烯酸甲酯；4-异丁酸甲酯；5-甲基丙烯酸甲酯：
6-甲基丙烯酸乙酯；7-a-羟基异丁酸甲酯

附录C

峰高-含量标准曲线制备步骤(补充件)

吸取8mL高纯甲基丙烯酸甲酯于具橡皮塞小样品瓶内，用微量进样器分别注入杂质组分，各杂质含量大致为甲醇0.1%，丙酮0.05%，丙烯酸甲酯0.1%，异丁酸甲酯0.1%，甲基丙烯酸乙酯0.15%，a-羟基异丁酸甲酯(按自制含量计算)0.3%，称量准至0.0002g，该标样称为母液。再用高纯甲基丙烯酸甲酯稀释母液为2/3；1/2；1/3；1/4浓度，成为五只浓度不同的标样，在与分析试样相同色谱条件下，连续进样三次，取平均峰高为纵坐标、百分含量为横坐标绘出标准曲线。如发现不通过原点，必须重新标定。

标准曲线需定期校验，每月一次。在高纯甲基丙烯酸甲酯中按照标定方法加入甲基丙烯酸乙酯。测定其回收率应在80%～120%范围内，否则需要全部重新标定。最长三个月必须全部标定一次。标准曲线旁必须注明标定日期及使用的色谱条件，以备在测试时核对。

图C1 峰高-含量标准曲线
1-丙酮；2-甲醇：3-丙烯酸甲酯；4-异丁酸甲酯；
5-甲基丙烯酸乙酯：6-a-羟基异丁酸甲酯

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》
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