4.9 重金属含量的测定

4.9.1 试剂

4.9.1.1 硫酸。

4.9.1.2 硝酸。

4.9.1.3 盐酸溶液：质量分数为20%。

4.9.1.4 氨水溶液：质量分数为10%。

4.9.1.5 铅标准溶液：0.01mg/mL；准确吸取铅杂质测定用标准溶液(0.1mg/mL)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制。

4.9.1.6 酚酞指示液：10g/L。

4.9.2 分析步骤

称取实验室样品1g，精确至0.001g，研成粉末，放入石英或瓷坩埚中，加1mL硫酸润湿，尽量以低温缓慢灼热至样品接近炭化后，冷却，加1mL硫酸，缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后，在(450～550)℃下灼烧至残渣灰化，冷却后加1mL盐酸溶液和0.2mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液和15mL水，加热溶解，冷却后加酚酞指示液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈微红色，摇匀转入50mL比色管中，加水稀释至20mL，作为试样溶液。取1.00mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB/T7532的规定进行，试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。

4.10 氢氧化钠溶解试验

4.10.1 试剂

氢氧化纳标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。

4.10.2 分析步骤

称取实验室样品5g，精确至0.001g，置于锥形瓶中，准确加入一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液，振摇至样品完全溶解，溶液应澄清。

加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数V，数值以mL表示，按式(2)计算：

式中：

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—邻苯基苯酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=170.2)。

5 检验规则

5.1 第3章要求中3.1外观和3.2装1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。

5.2 工业用邻苯基苯酚应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)生产日期或批号；

d)产品等级；

e)本标准编号。

5.3 工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天。

5.4 工业用邻苯基苯酚的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于100g，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样生产日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶备查。

5.5 检验结某的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用邻苯基苯酚的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称、厂址；

c)批号或生产日期；

d)产品等级；

e)净含量；

f)本标准编号。

6.2 工业用邻苯基苯酚应采用清洁、干燥的树脂材料的复合袋或用聚乙烯袋包装。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。

6.3 工业用邻苯基苯酚运输过程中应确保包装袋不损坏，注意防潮，避免雨淋。

6.4 工业用邻苯基苯酚应贮存于阴凉、干燥的库房内。

相关链接：工业用邻苯基苯酚（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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