4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

4.3 外观

取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。

4.4 2-吡咯烷酮含量的测定

4.4.1 方法提要

采用毛细管柱气相色谐法。在选定的色谐操作条件下，使样品汽化后经色谐柱分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用校正而积归一化法定量，减去水分，计算得到2-吡咯烷酮的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.995%。

4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.99%。

4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。

4.4.2.4 2-吡咯烷酮：色谱纯。

4.4.2.5 γ-丁内酯：色谱纯。

4.4.2.6 1.4-丁二醇：色谱纯。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。

4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。

4.4.3.3 进样器：1.0L微量注射器或自动进样器。

4.4.4 色谱分析条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谐图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谐柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 校正因子的测定

4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制

用称量法配制2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。

4.4.5.1.2 相对校正因子的测定

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2-吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。

4.4.5.1.3 相对校正因子的计算

组分；相对2-吡咯烷酮的校正因子f_i，按式(1)计算：

式中：

A_B—标准溶液中2-吡咯烷酮的蜂面积；

A_i—2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积；

A'_i—标准溶液中组分i的峰面积；

c_B—标准溶液中2-吡咯烷酮的质量分数的数值；

c_i—标准溶液中组分i的质量分数的数值。

试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。

4.4.5.2 试样的测定

按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。

4.4.5.3 结果计算

2-吡咯烷酮的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

A_B—试样中2-吡咯烷酮的色谱峰面积；

f_i—组分i的相对校正因子；

A_i—组分i的色谱峰面积；

w_水—按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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