附录B

(资料性附录)

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)含量的测定

B.1 方法提要

在选定的色谱工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分与稳定剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量。

B.2 试剂

B.2.1 氮气：体积分数大于99.99%；

B.2.2 氢气：体积分数大于99.99%；

B.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥；

B.2.4 四氢呋喃：质量分数不小于99.95%；

B.2.5 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)：质量分数不小于99.9%。

B.3 仪器

B.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定：

B.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站；

B.3.3 进样器：10uL微量注射器或自动进样器。

B.4 色谱柱及典型操作条件

测定2，6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)的色谱柱和色谱操作条件见表2。

B.5 分析步骤

B.5.1 校正因子的测定

B.5.1.1 标准溶液的配制

用称量法配制四氢呋喃加2，6-二叔丁基4-甲基苯酚的标准溶液，校准混合物杂质含量应与待测试样相近。

B.5.1.2 校正因子的测定

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将配制的标准溶液注入气相色谱仪，平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果，得到标准溶液中2，6-二叔丁基4-甲基苯酚的峰面积。

B.5.2 试样的测定

根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用外标法定量。

B.5.3 结果计算

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数w，数值以%表示，按式(B.1)计算：

式中：

A₁—标准溶液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的峰面积平均值；

A₂—试样中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的色谱峰面积；

w_B—标准溶液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数的数值。

B.6 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的典型色谱图

典型色谱图见图B.1。

图B.1  2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)典型色谱图

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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