4.9 铁(Fe)含量的测定

4.9.1 方法提要

在弱酸性条件下，样品中的铁(Ⅱ)离子与1，10-菲啰啉作用，生成橙红色络合物，与同法处理的铁(Ⅱ)标准溶液比较，做限量试验。

4.9.2 试剂

4.9.2.1 1，10-非啰啉溶液：分别取等量的1，10-菲啰啉水溶液(1.0g/L)和盐酸羟胺水溶液(100g/L)和乙酸-乙酸钠缓冲溶液混合均匀。

4.9.2.2 铁[Fe(Ⅱ)]标准溶液：0.01mg/mL。

4.9.3 仪器同4.8.3。

4.9.4 分析步骤

量取(5.0±0.05)ml试样溶液和(2.0±0.05)mL铁[Fe(Ⅱ)]标准溶液于两个50ml烧杯中。以下步骤同4.8.4.2。在两个比色管中各加入5mL 1，10-非啰啉溶液，用水稀释至50ml，混匀。试样溶液产生的颜色不应深于铁[Fe(Ⅱ)]标准溶液产生的颜色。

4.10 溶解性试验

4.10.1 试剂

乙酸溶液：1+9，用冰乙酸制备。

4.10.2 分析步骤

称取2.5g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL具塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，混匀。目视观察，试验溶液应透明无不溶物。

5 检验规则

5.1 检验分为出厂检验和型式检验。

5.1.1 出厂检验项目为外观和表1中的对苯二酚的质量分数、终熔点、溶解性试验，应逐批进行检验。

5.1.2 型式检验项目为3.1外观和表1中规定的所有项目，在正常生产情况下每六个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产后重新恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；

e)合同规定。

5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。

5.3 工业用对苯二酚的采样按GB/T6678-2003和GB/T6679-2003的规定进行。所采试样总量不得少于100g。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一袋送检，一袋留样，留样时间六个月。

5.4 工业用对苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准缩号等。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 标志

工业用对苯二酚产品包装容器上应有牢固清晰的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及GB190中规定的“有毒品”标志。

6.2 包装

工业用对苯二酚的包装采用塑料袋和复合袋双层包装。每包净含量为25kg。或按照用户要求并符合安全规定的包装。

6.3 运输

工业用对苯二酚运输过程中应轻装、轻卸、防热、防雨、防潮、防止破损，避免阳光照射。

6.4 贮存

工业用对苯二酚应贮存于干燥、避免阳光照射的阴凉处。

7 安全

对苯二酚在与眼睛和皮肤接触时，能引起眼睛损伤和皮肤炎。避免皮肤接触，不要吸入其细尘或蒸气。处理产品时戴好眼睛防护装置和手套。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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