4.6 熔点的测定

按GB/T617-2006规定的方法进行测定。以仪器法作为仲裁法。

4.7 灼烧残渣的测定

4.7.1 仪器

4.7.1.1 坩锅：容积100mL。

4.7.1.2 高温炉：可控制温度(600±50)℃。

4.7.1.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

4.7.2 分析步骤

称取约5.0g试样，精确至0.01g，置于预先已在600℃恒量的坩锅中。将盛有试样的坩锅，放在电炉上缓慢加热，直到试样全部碳化，转入高温炉中，在600℃下灼烧4h。取出于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。保留该残余物为A，用于重金属和铁含量的测定。

4.7.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w₃，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

m₂—坩锅和灼烧后残余物的质量的数值，单位为克(g)；

m₁—坩锅的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

4.8 重金属(铅)含量的测定

4.8.1 方法提要

在弱酸性条件下，样品中的重金属(铅)离子与硫化钠作用，生成硫化铅，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

4.8.2 试剂

4.8.2.1 盐酸溶液：1+3。

4.8.2.2 盐酸溶液：1+99。

4.8.2.3 氨水溶液：1+9。

4.8.2.4 硫化钠溶液：用水冲洗几粒硫化钠(Na₂S·9H₂O)结晶体，用纸巾吸干水，用100mL水溶解5.0g此结晶体。

4.8.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4～5。

4.8.2.6 对硝基酚指示液：2.5g/L。

4.8.2.7 铅(Pb)标准溶液：0.01mg/mL。临用前用水将0.1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀释而成。

4.8.3 仪器

比色管：50mL。

4.8.4 分析步骤

4.8.4.1 试样溶液的制备

将4.7.2中保留的灼烧后残余物A加2mL盐酸溶液(4.8.2.1)溶解，用水定量转移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.8.4.2 测定

量取(5.0±0.05)mL试样溶液和(2.0±0.05)ml铅(Pb)标准溶液于两个50ml烧杯中。各加2滴对硝基酚指示液，如果溶液无色，加氨水溶液至溶液变为黄色，再加盐酸溶液(4.8.2.2)至溶液变为无色，并过量1mL，分别定量转移至两个50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。量取上述两个溶液(20.0±0.05)mL于两个比色管中。在两个比色管中各加10ml硫化钠溶液，用水稀释至50mL，混匀。试样溶液产生的颜色不应深于铅(Pb)标准溶液产生的颜色。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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