4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施标准所用盐酸、硫酸、氨水等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002，GB/T 603-2002之规定制备。

4.3 外观的測定

取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目测

4.4 对苯二酚含量的测定

4.4.1 方法提要

氧化还原滴定法。对苯二酚与硫酸铈或硫酸铈铵发生氧化还原反应，四价铈被还原成三价铈，以二苯胺做指示剂，计算得到对苯二酚含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 硫酸溶液：0.5%。

4.4.2.2 硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]=0.1 mol/L或c[2(NH₄)₂(SO₄)₄·Ce(SO₄)₂]=0.1 mol/L

4.4.2.3 二苯胺指示液：10 g/L。

称取1.0g二苯胺，溶于100 mL浓硫酸中。

4.4.3 试验步骤

称取0.15g实验室样品，精确至0.000 1 g，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL水、10 mL硫酸裕液(4.4.2.1)，加1～2滴二苯胺指示液，用硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液滴定，至溶液由浅黄色变为紫色。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.4.4 结果计算

对苯二酚的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V₁—试料消耗硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液(4.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验消耗硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—对苯二酚(1/2C₆H₆O₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.055)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

相关链接：工业用对苯二酚（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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