5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷含量的测定

5.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。

5.2.2 试剂

氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。

5.2.3 仪器

5.2.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。

5.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。

5.2.3.3 微量注射器：1uL或10uL。

5.2.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱柱及操作条件均可使用，组分的相对保留值见表3。

表2 色谱柱及典型操作条件

表3 相对保留值

图1 二甲基二氯硅烷的典型色谱图

5.2.5 分析步骤

色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机上进行锁定处理，不列入结果计算。

5.2.6 结果计算

工业用二甲基二氯硅烷中各组分的质量分数w_i，数值以%表示，按式（1）计算：

式中：

A_i—组分i的峰面积；

∑A_i—各组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：二甲基二氯硅烷应不大于0.10%；一甲基三氯硅烷应不大于0.02%。

相关链接：工业用二甲基二氯硅烷（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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