5.8 杂质含量的测定

5.8.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离了化检测器检测。根据面积归一化法测定杂质的含量。

5.8.2 试剂

5.8.2.1 聚乙二醇20M(固定液)；

5.8.2.2 白色硅烷化载体：0.18mm～0.15mm(80目～100目)；

5.8.2.3 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化：

5.8.2.4 氮气：休积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化：

5.8.2.5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.8.3 仪器

5.8.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；

5.8.3.2 记录仪：色谱数据处埋机或色谱工作站；

5.8.3.3 进样器：微量进样器，luL或5uL。

5.8.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

色谱柱在首次使用前应进行老化处理。

表2 推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件

图1 典型色谱图

5.8.5 分析步骤

启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

5.8.6 定量方法

面积归一化法。

5.8.7 结果计算

杂质的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

∑A_i—各杂质组分峰面积之和；

∑Ａ—所有组分峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

5.9 水分的测定

按GB/T6283规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

6 检验规则

6.1 本标准第4章的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。

6.2 二甲基亚砜产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产口期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。

6.3 以每一贮罐或连续生产的实际批为一组批。

6.4 采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。本品在18℃以下贮存时形成晶体，此时取样检测，需将产品在适宜的温度环境中放置至溶化，再进行取样检测。所采试样总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。

6.5 检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 标志

产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称和本标准编号，包装容器上还应有符合GB/T191规定包装运输图示标志。

7.2 包装

产品应用清洁的塑料桶或不锈钢罐密封包装，不得接触铁、胶等材料，每桶净含量为200kg±0.5kg或225kg±0.5kg或按用户要求包装。

7.3 运输

运输中，必须保证密封、防水。

7.4 贮存

可在露天贮存，但要保证密封、防水。

相关链接：二甲基亚砜（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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