4 试验方法

4.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

4.2 外观

于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯光或日光下轴向日测。

4.3色度的测定

按GB/T3143的规定进行测定。

4.4折光率的测定

按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为20℃±0.1℃。

4.5总环体含量和六甲基二硅氧烷含量的测定

4.5.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。

4.5.2试剂

4.5.2.1氢气：体积分数大于99.99%；

4.5.2.2压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥净化；

4.5.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。

4.5.3仪器

4.5.3.1气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器，检测限小于等于3×10^-12 g/s(样品：联苯)；

4.5.3.2色谱工作站或数据处理机；

4.5.3.3微量注射器：1uL。

4.5.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱杆及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管色谱柱及操作条件均可使用。各组分的相对保留值见表3。

表2 色谱柱及典型操作条件

表3组分的相对保留值

4.5.5分析步骤

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

图1二甲基硅氧烷混合环体在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图

4.5.6结果计算

总环体或六甲基二硅氧烷的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A_i—总环体各组分峰面积之和或六甲基二硅氧烷的峰面积：

∑A_i—各组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值做为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合：总环休的质量分数个大于0.10%；六甲基二硅氧烷的质量分数不大于0.003%。

相关链接：二甲基硅氧烷混合环体（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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