5 试验方法

5.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

5.2 一甲基三氯硅烷中各组分含量的测定

5.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器，采用校正面积归一化法定量。

5.2.2试剂

载气：氢气，体积分数大于99.99%。

5.2.3仪器

5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪。以丙烷为样品，仪器灵敏度≤400ug/mL。

5.2.3.2色谱工作站或数据处理机。

5.2.3.3微量注射器：1uL或10uL。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1.能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。组分的相对保留值见表3，相对质量校正因子见表4。

表2 色谱柱及典型操作条件

表3组分的相对保留值

表4 组分的相对质量校正因子

5.2.5分析步骤

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

相关链接：一甲基三氯硅烷（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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