4试验方法

试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1性状

取冷却试样10mL于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。

4.2 1,1-二氯-1-氟乙烷含量和偏氯乙烯与二氯乙炔含量的测定

4.2.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法分别计算1,1-二氯-1-氟乙烷的含量和偏氯乙烯与二氯乙炔的含量。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1氮气：纯度的体积分数大于99.995%；

4.2.2.2氢气：纯度的体积分数大于99.995%；

4.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.2.3仪器、设备

4.2.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中杂质的质量分数为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2；

4.2.3.2进样器：1uL微量进样器或自动进样器；

4.2.3.3色谱数据处理机或工作站。

4.2.4色谱分析条件

推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A(标准的附录)中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。

表2 推荐的色谱条件

4.2.5 分析步骤

待仪器操作条件稳定后进液体试样1uL，以面积归一化法定量。

4.2.6 分析结果的表述

以质量分数表示的1,1-二氯-1-氟乙烷的含量w₁(%)按式(1)计算：

式中：A_烷—1,1-二氯-1-氟乙烷的峰面积；

∑A_i—各组分峰面积之和。

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次重复测定结果之差不得大于0.10%。

以质量分数表示的偏氯乙烯和二氯乙炔的含量w₂(%)按式(2)计算：

式中：A杂质—偏氯乙烯和二氯乙炔的峰面积之和；

∑A_i——各组分峰面积之和。

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次重复测定结果之差不得大于0.0020%。

相关链接：工业用1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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