附录C

(规范性附录)

相对校正因子的测定

C.1方法提要

通过测定己知质量比的内标物和样品中杂质组分组成的校准用标准样品，各杂质组分与内标物的响应值之比即为其相对质量校正因子。

C.2试剂

C.2.1丙烯酸：色谱纯或质量分数不小于99.2%工业品；

C.2.2丙烯醛：色谱纯；

C.2.3丙烯酸甲酯：色谱纯；

C.2.4甲苯：色谱纯；

C.2.5乙酸：色谱纯；

C.2.6糠醛：色谱纯；

C.2.7丙酸：色谱纯：

C.2.8苯甲醛：色谱纯；

C.2.9马来酸酐：色谱纯；

C.2.10苯甲酸：色谱纯；

C.2.11丙烯酸二聚体：色谱纯；

C.2.12癸二酸二甲酯：质量分数不小于99.4%，内标物，

C.3相对校正因子的测定

在预先称量的100mL。容量瓶中加入适量丙烯醛、丙烯酸甲酯、甲苯、乙酸、糠醛、丙酸、苯甲醛、马来酸酐、苯甲酸、丙烯酸二聚体和癸二酸二甲酯(内标物)，其加入量要分别称量，并均精确至0.0002g。再用丙烯酸稀释至刻度，充分摇匀，配制成与样品中各组分含量相近的校准用标准样品，在与测定样品相同的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次，将作为稀释剂的丙烯酸重复测定三次，分别测得各组分及内标物的峰面积。

C.4相对校正因子的计算

各组分相对内标物的校正因子f_i按式(C.1)计算：

式中：

A_s—内标物峰面积的数值，单位为平方厘米(cm²)或为毫伏分(mV·min)；

m_i—标准样品中组分i质量的数值，单位为克(g)；

A_i—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV·min)；

A_i0—丙烯酸中组分i测定三次峰面积的平均值，单位为平方厘米(cm²)或为毫伏分(mV·min)；

m_s—标准样品中内标物质量的数值，单位为克(g)。

C.5相对校正因子的定期测定

相对校正因子应实际测定，并应定期进行校验。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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