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4.5.5结果计算
总醛(以乙醛计)含量的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
V1—试料消耗碘标准滴定溶液(4.5.2.6)或(4.5.2.7)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白消耗碘标准滴定溶液(4.5.2.6)或(4.5.2.7)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—乙醛(1/2C2H2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2C2H4O)=22.02];
V—试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
p4—4℃时环氧乙烷的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(p4=0.891)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,当总醛的质量分数在0.01%以下时不大于0.0005%;当总醛的质量分数在0.01%以上时不大于0.002%。
4.6水含量的测定
按GB/T6283的规定进行,用夹套移液管移取实验室样品。必要时反应瓶外面用冰水浴冷却,以防止加入样品时因样品暴沸使滴定液滅出。
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果,两次测定结果的绝对差值,当水分在0.01%以下时不大于0.001%;当水分在0.01%以上时不大于0.003%。
4.7酸(以乙酸计)含量的测定
4.7.1方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料:根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算以乙酸计的酸含量。
4.7.2试剂
4.7.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.7.2.2酚酞指示液:10g/L。
4.7.3仪器
一般实验室仪器。
4.7.4分析步骤
于冷却至0℃~4℃的100mL量筒中加入70mL实验室样品,并放置使其挥发至50mL,以释放可能存在的二氧化碳。
向在冰浴上冷却至0℃~4℃的:盛有40mL水的锥形瓶中加入0.2mL。酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s不褪色,不计读数。将上述挥发至50mL的试样倒入该锥形瓶中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s不褪色为终点。
4.7.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
V1—氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V—实验室样品的体积的数值,单位为毫升(mL)(Ⅴ=70);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=60.1);
p4—4℃时环氧乙烷的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)(p4=0.891)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
相关链接:工业用环氧乙烷(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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