附录B

(标准的附录)

乙酸酐含量的测定—气相色谱法

B1方法提要

工业乙酸酐中的各组分在阿皮松M/石墨化炭黑柱上分离，热导检测器检测，归一法定量。

B2试剂和材料

B2.1载气

氢气：纯度≥99.9%(V/V)。

B2.2固定液：阿皮松M。

B2.3载体：石墨化炭黑(STH-2)，孔径0.18～0.25mm。

B2.4溶剂：苯。

B3仪器

B3.1气相色谱仪

B3.2检测器：热导检测器。

B3.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。

B3.4色谱柱

B3.4.1柱管：长1.5～2.0m，内径3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

B3.4.2填充物

固定液：载体=10：100

涂渍固定液的方法：称取0.70g阿匹松Ｍ，置于200mL烧杯中，加约15mL苯，在水浴上加热溶解，然后加7.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，于红外灯下烘干或自然干燥。

B3.4.3填充方法

将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相。填充均匀，紧密，填充量约6g，再用玻璃棉塞好。

B3.4.4色谱柱老化

将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出门端与检测器断开，于150℃老化8h以上，直至基线稳定。

B3.5进样器

微量玻璃注射器：容量10uL，最小分刻度0.2uL。

B4分析步骤

B4.1色谱仪操作条件

按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

B4.1.1气化室温度：200℃。

B4.1.2检测室温度：150℃。

B4.1.3柱箱温度：90℃。

B4.1.4桥电流：120mA。

B4.1.5载气流速：50mL/min。

B4.1.6进样量：1uL。

B4.2定量方法

面积归一法。

B4.3试验

按上述规定调整仪器，基线稳定后，用进样器进样，色谱数据处理机计算。

B4.4色谱图及相对保留时间

B4.4.1色谱图(见图B1)

图B1 工业乙酸酐色谱图

B4.4.2 相对保留时间

各组分在色谱柱(阿皮松M/石墨化炭黑)上相对保留时间见表B1。

表B1相对保留时间

B5分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸酐含量X₁，按式(B1)计算：

式中：A—试样中乙酸酐的峰面积，mm²；

∑A_i—试样中各杂质峰面积之和，mm²。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.10%。

B6最小检测量

乙酸酐最小检测量为0.07ug。

相关链接：工业乙酸酐（附录A）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。