4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合GB/T6682的三级水。

本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603进行制备。

4.1 密度的测定

4.1.1 仪器

密度计：分度值为0.0005g/cm³，示值范围为1.050～1.100g/cm³及1.100～1.150g/cm³。

4.1.2 分析步骤

按GB/T4472-1984中2.3.3进行，其中试样密度在15～30℃范围内的温度校正系数k为0.00058g/cm³·℃。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005g/cm³。

4.2 甲醛含量的测定

4.2.1 原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO+Na₂SO₃+H₂O=H₂C(OH)SO₃Na+NaOH
2NaOH+H₂SO₄=Na₂SO₄+H₂O

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 亚硫酸钠溶液：c(Na₂SO₃)=126g/L，称取126g无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1L：摇匀备用。该溶液有效期为一周。

4.2.2.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L。

4.2.2.3百里香酚酞指示液：1g/L。

4.2.3分析步骤

于250mL锥形瓶中加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取1.3～1.5g试样，精确至0.0002g，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。

4.2.4分析结果的表述

以质量白分数表示的甲醛含量X₁按式(1)计算：

式中：V₁—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；

c₁—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁—试样的质量，g；

0.03003—与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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