4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.3 性状试验

取不沸腾的冷却样品10mL置于内径约15mm的试管中，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察样品颜色、有无浑浊。然后将该样品稍微加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。

4.4 纯度的测定

按GB/T7375的规定进行，毛细管柱法为仲裁法。

4.5 水分的测定

4.5.1 卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

4.5.1.1 方法提要

在有机碱和甲醇的存在下，样品中的水与电解液中的碘进行定最反应，反应为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测样品的水含量。

4.5.1.2 仪器

4.5.1.2.1 库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等；

4.5.1.2.2 电子天平：最大称量不小于2000g，分度值0.1g；

4.5.1.2.3 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力3MPa；

4.5.1.2.4 进样针：针长(150~200)mm，直径9(0.5~0.7)mm。

4.5.1.3 试剂

与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

4.5.1.4 分析步骤

4.5.1.4.1 库仑电量水分测定仪的调校

打开库仑电量水分仪，加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

4.5.1.4.2 测定

称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1g，将进样针用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与取样钢瓶出口阀连接，使进样针头插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，液相进样，控制进样速度为(1～2)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至0.1g。进样结束后，立即进行电量滴定。输入样品的质量数值，在库仑电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

4.5.2 卡尔·费休容量法

按GB/T7376的规定进行。

4.5.3 电解法

按GB/T10670的规定进行。

4.6 酸度(以HCl计)的测定

4.6.1 方法提要

使样品气化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收样品中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度(以HCI计)。

4.6.2 仪器

4.6.2.1 取样钢瓶：同4.5.1.2.3；

4.6.2.2 多孔式气体洗瓶：250mL；

4.6.2.3 微量滴定管：0.01mL分刻度；

4.6.2.4 电子天平：分度值：g。

4.6.3 试剂

4.6.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；

4.6.3.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。

4.6.4 分析步骤

分别在三个多孔式气体洗瓶中加入100mL无二氧化碳的水，在第三个多孔式气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液(2～3)滴，用导管串联，擦干取样钢瓶及阀门，称量，精确至1g。将取样钢瓶阀门出口与第一个多孔式气体洗瓶连接，慢慢打开钢瓶阀门使液态样品气化后通过三个多孔式气体洗瓶，放出约100g样品时，关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦干，称量，精确至1g。若第三个多孔式气体洗瓶中指示液末变色，继续下述步骤，否则重做.将第一个和第二个多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移入锥形瓶，加入溴甲酚绿指示液(2～3)滴，用氢氧化铋标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

4.6.5 结果计算

酸度(以HCl计)的质量分数，以%表示，按公式(1)计算：

式中：

V—氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.3.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m―试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.5)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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