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4.3 乙醇含量的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。以毛细管柱气相色谱法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.4 水分的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。以卡尔·费休库仑法为仲裁方法。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果:两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25%。
乙醛缩合法工艺制得的工业用乙酸乙酯宜使用气相色谱法测定水分。
4.5 酸度的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
4.6 色度的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。
4.7 密度的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。在10℃~35℃的范围内,样品密度的温度校正系数为0.00122g/(cm3·℃)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3。
4.8 蒸发残渣的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
4.9 气味的测定
按GB/T12717-2007中规定的方法进行.
5 检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验项目为外观和表1中的乙酸乙酯含量、乙醇含量、水分、酸度和色度,应逐批进行检验。
5.1.2 型式检验项日为外观和表1中除气味以外的其他项目,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产后重新恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e)合同规定。
5.2 工业用乙酸乙酯由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求、并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。
5.3 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
5.4 采样按GB/T3723、GB/T6678-2003和GB/T6680-2003的规定进行,所采试样总量不得少于1L。将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。
5.5 检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,桶装产品应重新白两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求:整批产品也应作降等或不合格处理。
5.6 对于气味项目试验结果的判断由供需双方商定。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
工业用乙酸乙酯产品包装容器上应涂有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称和本标准编号,包装容器上还应有符合GB190-1990规定的“易燃液体”标志。
6.2 包装
工业用乙酸乙酯应用清洁的、罐体材料为不锈钢或铁的槽罐车或清洁、干燥、牢固的钢桶包装,桶口应加密封圈。
工业用乙酸乙酯也可用经国家有关部门认可的,能确保安全的其他容器包装、灌装,并按该容器的有关安全监察、管理规定执行。
6.3 运输
运输、装卸工作中必须按照危险货物运输规定进行。
6.4 贮存
工业用乙酸乙酯应存放于阴凉、通风、干燥的场所,贮存过程中应注意防潮。
7 安全
7.1 危险警告
工业用乙酸乙酯是无色易燃液体,闪点-4℃(闭杯)、自燃温度427℃,熔点-84℃,沸点77℃,空气中爆炸极限2.2%~11.5%(体积分数)。其蒸气比空气重,可能沿地面移动造成远处着火。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。乙酸乙酯对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用,可能对神经系统有影响。
7.2 安全措施
工业用乙酸乙酯泄漏时,应撤离危险区域,尽可能将泄漏液收集在可密闭容器中,用砂上或惰性吸收剂吸收残液,并转移到安全场所,不要冲入下水道;着火时,用砂土、泡沫、二氧化碳、干粉灭火,用水灭火无效;应避免乙酸乙酯与皮肤接触,如果溅到皮肤和眼晴里,应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗,然后急速就医。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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