4.7 加热后的熔融色度的测定

4.7.1 方法提要

将熔化的顺丁烯二酸酐样品在预设温度下继续加热2h，与铂-钴色标进行比较。

4.7.2 试剂

铂钴标准比色液：按GB/T3143-1982巾的规定配制。

4.7.3 仪器

4.7.3.1 比色管：互相匹配的耐热型50mL纳氏比色管。总长度约300mm，50mL刻度线在距外底之上(200～250)mm之间，

4.7.3.2 电加热块：铝质，性能要求见附录B。

4.7.4 分析步骤

当电加热块温度在140℃时，将装有试样的测定熔融色度时使用的纳氏比色管放到电加热块中，用一小的玻璃毛环围绕孔穴的顶部，以支撑纳氏比色管呈垂直位置并封闭纳氏比色管与加热块之间的空间，加热2h，取出纳氏比色管立即与铂-钴标准比色液进行比色。

注1；在每个孔穴的底部放少量玻璃毛，以防止纳氏比色管和温度计被打碎。

注2；如果熔融样品中含有可见的混浊物，不能用本试验方法。

4.7.5 结果判定

按GB/T3143-1982的规定进行。

5 检验规则

5.1 检验分类分为型式检验和出厂检验。

5.1.1 型式检验项目为外观和表1中规定的所有项目，正常情况每六个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

a)主要原料有变化；

b)工艺等有较大改变，可能影响产品性能时；

c)产品长期停产后，恢复生产时；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；

e)合同规定。

5.1.2 出厂检验项目为表1中的顺丁烯二酸酐含量、熔融色度、结晶点、灼烧残渣、铁含量，应逐批进行检验。

5.2 工业用顺丁烯二酸酐产品每批质量不超过60t。对于块状产品，每块最大尺寸不应超过5cm。

5.3 工业用顺丁烯二酸酐采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定。

5.4 工业用顺丁烯二酸酐采样方法按GB/T6679-2003规定进行。取样量不得少于500g，混合均匀后分为两份，密封、避光，粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一份供检验使用，另一份留样保存三个月。

5.5 工业用顺丁烯二酸酐测定时应将试样置于干燥的研钵内迅速研碎，混合均匀，避免水汽侵入。

5.6 工业用顺丁烯二酸酐应由生产厂质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。

5.7 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果既使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 工业用顺丁烯二酸酐的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品等级、净含量及本标准编号等。

6.2 工业用顺丁烯二酸酐包装用符合GB/T8946的塑料编织袋或牛皮纸袋，内衬符合GB/T4456的聚乙烯塑料袋，塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25kg、500kg，或按用户要求包装。

6.3 工业用顺丁烯二酸酐运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。

6.4 工业用顺丁烯二酸酐应储存于干燥、清洁、通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、防日哂，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质，自出厂之日起保质期为3个月，逾期经检验符合本标准要求仍可继续使用。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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