4.1.3.2 校验步骤

4.1.3.2.1 准备

校验所需要的水和辅助器具如温度计、下口瓶、玻璃管、橡胶管及胶塞等，提前两大放在同一个校验室内，按图2连接好。校验操作应在(20±2)℃的温度下进行，校验过程中环境温度变化不超过1℃、调整气体计量器和标准器水平状态，增减气体计量器内饱和食盐水量，使液面保持在液面刻度线上。

4.1.3.2.2 气密性的检查

开启排气阀，使气体计量器与大气相通，拉下配重锤，使指针上升到标尺的三分之二处，关闭排气阀，使气体计量器与标准器相通，调节配重锤使气体计量器内产生约0.98kPa(100mm水柱)正压差，10min后，若指针及压差基本无变化则认为气密性合格。

4.1.3.2.3 校验

气体计量器内温度和标准器的水温与校验室温度相差不大于1℃时方可进行校验。开启排气阀，使气体计量器与大气相通，气体计量器的指针应对准标尺的零点。将标准器放于分离器上面，使标准器的液面对准零点.关闭排气阀，打开下瓶的阀门，使下口瓶内的水流入标准器内，控制水流速为750mL/min。当标准器水面达到4.75L刻度时，关闭下口瓶的阀门，待压力计平衡后，读出并记录标尺上指针位置数值。放低下口瓶，使标准器内的水返回下口瓶内，以相同的操作进行三次。三次平行测定结果之差不大于1.5mm时，则三次平行测定结果的算术平均值就作为第一次95L/kg的校验刻度，以第一次95L/kg的刻度为起点，继续标定第二个95L/kg(190L/kg)刻度线、第三个95L/kg(285L/kg)刻度线及第四个95L/kg(380L/kg)刻度线，380L/kg与标尺上读出的毫火数之比即为校正值u[L/(kg·mm)]。气体计量器要求一年校验一次，标准器要求两年校验一次。

4.1.4 分析步骤

发气量的测定在图1所示的测定装置中进行，气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水，发生器内加入2L白来水，调好零点。称取粒度为(5~12)mm已拣出明显可见的硅铁块的碳化钙试样50g，精确至0.1g，迅速放入样品室内，立即关闭盖子并旋紧、转动手柄，将试样完全投入水中，待试样完全分解后(约10min)，平衡其压力，读取标尺数值，记录大气爪力及气体计量器内温度。同一试样加一次水连续操作三次，第一次的结果不计，第二、二次试验的结果分别用下式计算出在20℃、101.3kPa干燥状态下的发气量。

4.1.5 结果计算

发气量(G)，数值以升每千克(L/kg)表示，按式(1)计算：

式中：

a—气体计量器校正值，单位为升每千克毫米[1./(kg·mm)]；

p—大气压力的数值.单位为千帕(kPa)；

P'―按表3查出在t℃时饱和食盐水蒸汽压力的数值，单位为千帕(kPs)；

h—气体计量器标尺读数，单位为毫米(mm)；

t—测定时钟罩内温度的数值，单位为摄氏度(℃)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁4L/kg。

表2 不同温度下饱和食盐水蒸汽压力

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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