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6 工作曲线的制作
6.1 称取0.10gMEHQ(精确至0.0002g),置于盛有约50mL冰乙酸的100mL容量瓶中。充分混合、使之完全溶解,用冰乙酸稀释至刻度.然后吸取1、2、4、6和10mL MEHQ标准溶液,分别注入50mL容量瓶中,各用冰乙酸稀释至刻度,充分混合。从这些标准中依次各取10mmL分别含有200、400、800、1200和2000ug的MEHQ。将依次取的10mL标准溶液分别置于盛有约20mL冰乙酸的50mL容量瓶中,加入1mL亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度。允分混匀。放置10min,在波长420nm处以冰乙酸作空白,测定各标准溶液的吸光度。
6.2 以标准溶液在420nm处的吸光度对MEHQ的含量(ug)绘制工作曲线。
7 分析步骤
7.1 称适当数量的试样(表1)于盛有20mL冰乙酸的50mL容量瓶中。
表1 试样量
加1mL亚硝酸钠溶液于试样中,用冰乙酸稀释至刻度,充分混合。放置10min。以冰乙酸作空白,在波长420nm处测定该溶液的吸光度。由工作曲线查出与所得吸光度对应的MEHQ的含量(ug)。
8 分析结果的计算
以质量分数(10-6)表示的MEHQ的浓度,按式(1)计算:
MEHQ(10-6)=M/S..........(1)
式中:M——由工作曲线得出的MEHQ的量:ug;
S——试样量,g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于表2之允许差值。
所得结果按表2规定报告。
表2 平行试验的报告和平均值
相关链接:工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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