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本标准参照采用国际标准ISO8174-86《工业用乙烯和内烯—丙酮、乙腈、异丙醇和甲醇的测定—气相色谱法》。
1 主题内容及适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中的微量甲醇。
本标准适用于甲醇含量大于1mg/kg的试样。
2 引用标准
GB 7715工业用乙烯
GB 7716工业用丙烯
1 方法提要
将气态试样或经水吸收富集所得吸收液注入气相色谱仪,并用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 氮气:纯度大于99.99%。
4.2 气气:纯度大于99.70%。
4.3 空气:干燥净化的压缩空气。
4.4 甲醇。
4.5 载体:上试101白色载体,粒度为60~80目;或性能类似的其他载体。
4.6 固定液:聚乙二醇20Mr。
4.7 标样
4.7.1 气态标样用无甲醇的工业用优级乙烯或丙烯为底气(底气需与被测试样一致)配制甲醇含量为10ppm(V/V)的标样。操作步骤如下:
4.7.1.1 向体积约为1L的配气瓶(其容积应经标定,准至0.1L,并内置聚四氟乙烯或金属薄片)充入所需底气至绝对压力为200kPa(表压为100kPa)。
4.7.1.2 将盛有适量甲醇的容器置于20±0.5℃的水浴中保持恒温,待其气液平衡后,用微量注射器准确抽取一定量甲醇饱和蒸气(配气瓶容积为1.0L时,则取170uL),并迅速汁入配气瓶中,充分播匀后即为含10ppm(V/V)甲醇的气态标样。
使用前配制。
4.7.2 液态标样每升含甲醇10mg的水溶液。
相关链接:石油产品和烃类化合物——硫含量的测定Wickbold燃烧法(九)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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