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5 仪器和设备
5.1 微库仑仪
任何能满足硫的最小检测浓度≤0.5mg/kg的微库企义均可使用,其结构如图1所示。
图1
1-燃烧炉:2-燃烧管:3-滴定池:4-电磁搅拌器:
5-微库仑计;6-数据处理装置
5.1.1 燃烧炉:燃烧炉由温度能调节控制的三个不同电加热区组成。预热区温度要保证试样完全汽化;燃烧区温度保证试样燃烧完全并尽可能有利于一氧化硫的生成;出口区温度保证试样燃烧生成的产物无变化地进入滴定池。
5.1.2 石英燃烧管:燃烧管装在燃烧炉内,试样注入口用硅橡胶垫密封,出门与滴定池进气口相连。
5.1.3 滴定池:由玻璃烧制而成,池中盛有电解液(4.6),并插入一对电解电极和一对指示电极。
5.1.4 微库仑计和数据处理装置。
5.2 注射器
气体进样用1mL和5mL医用注射器,或气体进样装置。
液体进样用10uL微量注射器,注射器针头长度应能达到预热区。
5.3 采样器
5.3.1 不锈钢材质的采样钢瓶,工作压力为19.6MPa,供采取乙烯试样用。
5.3.2 不锈钢材质的采样钢瓶,工作压力为3.9MPa,供采取丙烯及碳四烯烃试样用。
5.4 汽化装置
5.4.1 恒温水浴:温度控制在60~80℃。
5.4.2 加热盘管:内径为3mm,长度为2m的不锈钢管。
相关链接:轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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