7 分析步骤

7.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在原子吸收光谱仪中安装并老化石墨管，然后按表1推荐的测试条件进行设定，待仪器稳定后即可开始测定。

表1 原子吸收光谱仪推荐工作条件

7.2 标准工作曲线的制备

7.2.1 1ug/mL铁标准溶液：准确吸取0.1mg/mL铁标准溶液(4.2)1mL，移入100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到1ug/mL的钦标准溶液，并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中。

7.2.2 80ng/mnL铁标准溶液：准确吸取1ug/mL铁标准溶液(7.2.1)8mL，移入100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到80ng/mL的铁标准溶液。

7.2.3 标准工作曲线制备：将80ng/mL的铁标准溶液置于自动进样盘中，在方法中设定0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL五点工作曲线，同吋设定20uL进样量，15uL乙醇稀释剂(4.3)。启动仪器在线稀释功能进行工作曲线制备和测定，以每一点标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，以铁含量(ng/mL)为横坐标，绘制标准曲线。所得曲线相关系数应不低于0.99。

注1：若仪器未配备在线帮释功能，也可采用手动方式自1ug/mL铁标准溶液(7.2.1)配制标准曲线所需的系列标准溶液。

7.3 试样测定

7.3.1 试样溶液制备：将待测丙烯腈试样和乙醇(4.3)按照1·4的体积比进行稀释(稀释5倍)，摇匀后将试样溶液放入进样盘中。

注2：若试样溶液中的铁含量超过400ng/mL，可提高试样的稀释比例.

7.3.2 空白检查：试样测定前测定和记录乙醇空白，以保证基线的稳定性，空白测定值应在±5ng/mL范围内。

7.3.3 试样测定：按照与标准曲线相同的测定条件测定试样溶液(7.3.1)的吸光度，根据试样溶液的净吸光度值，在标准曲线上查得试样溶液中铁的含量(ng/mL)。

8 分析结果的表述

8.1 计算

试样中铁含量w以毫克每千克(mg/kg)计，按式(1)计算：

式中：

P_Fe—稀释后试样溶液实测的铁含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

p—测定时丙烯腈试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

n—用乙醇稀释丙烯腈试样的稀释倍数。

8.2 结果的表示

8.2.1 分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2.2 报告丙烯腈中铁含量应精确至0.001mg/kg。

9 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过下列的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提：

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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