6 采样

按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。

7 分析步骤

7.1 标准曲线的绘制

7.1.1 称取0.160g(精确至0.001g)MEHQ(4.1)，定量转移至100mL容量瓶中，加入50mL无MEHQ的丙烯腈(4.3)，摇动使其溶解，再用无MEHQ的丙烯腈稀释至刻度，混匀。此溶液MEHQ的浓度为0.2%(m/m)。

7.1.2 用移液管吸取上述溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用无MEHQ的丙烯腈稀释至刻度，混匀，该溶液MEHQ的浓度为0.02%(m/m)。

7.1.3在四只50mL容量瓶中，用滴定管分别加5.0.7.5，10.0和12.5mL0.02%(m/m)MEHQ溶液(7.1.2)，用无MEHQ的丙烯腈稀释至刻度，混匀。这些溶液分别含有0.002%、0.003%、0.004%、0.005%(m/m)的MEHQ，另取一个50mL容量瓶，加入无MEHQ丙烯腈至刻度，作为对照溶液。用1cm的吸收池，以水作参比，测量上述各溶液在295nm处的吸光度。

7.1.4以MEHQ的质量百分含量为横坐标，相应的净吸光度(不同含量MEHQ溶液的吸光度减去对照溶液的吸光度)为纵坐标绘制标准曲线。

7.2 试样测定

以尤MEHQ的丙烯腈(4.3)作对照溶液，在295nm波长处，以水作参比，直接测定试样和对照溶液的吸光度。根据测得的净吸光度(试样的吸光度减去对照溶液的吸光度)在标准曲线上查得相对应的MEHQ质量百分含量。

8 分析结果的表示

8.1 计算

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定。测定结果应精确至0.0001%。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室，由同一操作人员，用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的5%(95%置信水平)。

10 报告

报告应包括如下内容：

a.有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。

b.本标准代号。

c.分析结果。

d.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。

e.分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。