氯磺酸和烷(芳)基磺酰氯参与的反应

氯磺酸和磺酰氯常通过磺化反应用于有机中间体的制备，烷(芳)基磺酰氯常作为强离去基团被引入中间体化合物中。

一、安全认识

氯磺酸和烷(芳)基磺酰氯密度大，属强酸，对织物和人体皮肤有强烈腐蚀作用，而且毒性也很大。

二、安全操作注意事项

(1)因氯磺酸和烷(芳)基磺酰氯密度大、腐蚀性强且高毒，长距离转移时要放入桶内，短距离拿取移动要用双手，一手持瓶一手托底。

(2)要有尾气吸收装置，用碱性溶液吸收，在尾气吸收装置中间要搭建一个缓冲安全瓶。

(3)后处理时，应将冷却后的反应液慢慢倒入搅拌下的冰水里，严防放热冲料。

氰化钠(钾)及其参与的反应

氰化钠(钾)在化学实验室里常用于缩合、加成导入氰基等反应。

一、安全认识

氰化钠和氰化钾都是剧毒品，前者毒性远大于后者。中毒时，轻者有黏膜刺激，唇舌麻木、头痛、眩晕、下肢无力、胸部有压迫感、恶心、呕吐、血压上升、心悸、气喘等，重者呼吸不规则，逐渐出现昏迷、痉挛、大小便失禁、血压下降，迅速发生呼吸障碍而死亡。

(1)皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少20min，然后视情况决定是否送医。

(2)眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，然后视情况决定是否送医。

(3)吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅，若呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止时，立即进行人工呼吸(勿用口对口)和胸外心脏按压术。给吸入亚硝酸异戊酯，然后立即送医。

(4)食入：饮足量温水，催吐。用0.02%的高锰酸钾水溶液或5%硫代硫酸钠水溶液洗胃，然后立即送医。硫代硫酸钠溶液解毒机理是产生无毒的SCN-：

CN^-+Na₂S₂O₃=SCN^-+Na₂SO₃

二、安全操作注意事项

(1)按照国家剧毒品管控政策的“五双制度”进行各项操作。

(2)进行投料、反应和后处理时，戴好防毒面具和手套，做好个人防护。特别是在酸性条件下的反应，会有HCN气体溢出，除了工程防护外，严谨的个人防护也是必需的。在反应量较大的情况下，可在操作工位悬挂或随身佩戴便携式氢氰酸气体测定仪，还可以采用较精确的“联苯胺”小纸条进行即时监控。

(3)对于有KCN和碳酸铵参与的Bucherer-Bergs反应，要注意碳酸铵受热易升华，又在冷凝管下部的内颈部位凝聚，会造成堵塞而引起刚性密闭，从而导致爆炸。要保持冷凝管通畅，反应期间人不离岗，做加热反应不能过夜(除非有人在岗)。

(4)所有接触过氰化物的器具和后处理水溶液都要在通风橱内用NaClO荡洗。废液用碱调pH至11，用NaClO淬灭多余的CN，多余1mol的氰化物约需500mL饱和NaClO溶液，彻底搅拌后静置过夜。第二天用氰根试纸测氰化物浓度，小于10才安全。

三、实例

申报工艺：将底物60g(0.3mol)、氰化钾29.5g(0.45mol)和碳酸铵57g(0.6mol)加入1000mL含水乙醇中，加热至60℃反应过夜……

批注：①注意碳酸氢铵升华容易堵塞冷凝管下部，最好使用直形冷凝管，并经常疏通：②进行投料、反应和后处理时，戴好防毒面具和手套，做好个人防护；③该加热至60℃的反应，不能无人值守而任其反应过夜；④所有接触过氰化物的器具和后处理水溶液都要在通风橱内用NaClO荡洗。废液处理需遵照上述安全操作注意事项中的第(4)项。

相关链接：硫化氢及其参与的反应

文章来源：《有机合成安全学》

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