3.液氮-雪泥浴

液氮的沸点为-196℃，将液氮小心地加到不断搅拌(避免液氮-雪泥浴局部固化)的有机溶剂中，这样就能调配出呈冰淇淋状的液氮雪泥浴，液氨-雪泥浴可随有机溶剂的不同制成低至-196℃的稳态低温，定时补加液氮可维持数小时的稳态低温。但如果反应需要维持更长时间的低温如过夜时，则要有人值班，以定时补加液氮，或使用专门仪器——低温恒温反应浴。液氮-雪泥浴也可作为冷阱浴用于减压蒸馏低沸点馏分的冷凝收集。表23-3示出了不同种类液氮-雪泥浴的稳态低温。

表23-3 不同种类液氮-雪泥浴的稳态低温

个人防护：液氮本身温度极低，直接接触或溅至人体会产生严重冻伤，加上汽化时大量吸热会使得冻伤更严重。特别在取用液氮和配制液氮-雪泥浴时，一定要按照要求佩戴厚实豹长袖棉手套，不能有侥幸心理。

4.自制冷浴的应用比较

冰盐浴一般仅适合0～-20℃的单元操作，低于-20℃的单元操作，大多采用干冰-溶剂浴，而液氮-雪泥浴仅在低于-78℃才考虑采用。

通常化学实验室低温恒温浴采用十冰比液氮多，一是因为十冰是固体，搬运、取样和加料等操作灵活安全，使用简单方便，而液氮是极冷的液体，用杜瓦罐装，取样麻烦而且也不安全，容易溅到人的体表而产生冻伤，二是因为干冰作为冷源制冷量大，常压下干冰的气化潜热为573kJ/kg，1kg干冰变为25℃时CO₂气体能吸收653kJ的热量，而1kg的液氮(-196℃)转化成25℃的氮气吋吸收的热量为411kJ，只有干冰吸收热量的63%，可见使用干冰做冷源需要的干冰量仅是液氮用量的63%，虽然干冰的单价略高于液氮，但是综合考虑，使用干冰仍优于液氮。所以能用干冰的就不要用液氮，一般仅在低于-78℃才用到液氮-雪泥浴。

干冰和液氮都是极低温度的危险源，不可裸手操作，要做好个人防护，以防冻伤。特别是液氮，在倒取时，容易溅起，一旦接触到人体皮肤，接触部位会马上被冻伤，特别要预先戴好面具、厚棉手套和长袖手套，仅靠单薄的乳胶手套防护是不够的。

关于低温的测量：酒精温度计与水银温度计都属于膨胀式温度计，在测量低于-10℃的低温时常有误差，所以通常不用膨胀式温度计来测低温。用传感器-热电偶比较精准，而且量程大，可达到-200～1300℃，特殊情况下可达-270～2800℃。

冰盐浴、干冰-溶剂浴和液氮-雪泥浴，按照规定的比例制备所产生的稳态低温基本是个定值，一般不需要特意进行准确测量。

(二)低温恒温槽

现在市面上有多种供实验室使用的低温仪器商品。低温恒温槽，又称低温恒温反应浴、低温槽、低温浴槽、低温反应浴，可代替干冰和液氮做低温反应，控制温度可以随意调节。底部带有强磁力搅拌，具有二级搅拌及循环系统，使浴内温度更为均匀，可单独做低温、恒温循环泵使用及提供恒温冷源。

低温恒温槽控温精度较高，操作简便，温度设定和测量温度均为数字显示，清晰直观，按最低温度分为-5℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-80℃、-120℃等几种。

相关链接：低温浴（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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