旋转蒸发仪(图22-10)用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，广泛应用于反应萃取液的浓缩和色谱分离接收液的蒸馏浓缩。

(一)基本原理

旋转蒸发仪的基本原理是薄膜减压蒸馏。被浓缩的溶剂在连续转动的蒸馏瓶内壁形成薄膜，在减压情况下被不断挥发抽走。

旋转蒸发仪是一个多单元组合仪器，包括转动系统、加热系统、真空系统、冷凝水循环图22-10旋转蒸发仪系统等。

(二)使用

按照使用说明书进行操作。调节蒸馏瓶在水浴锅内的高低。先减压，确认真空度上升后再开动电机转动蒸馏烧瓶，慢慢调节合适的转速、待水泵真空稳定后(低于0.latm，latm=101325Pa)，才可对水浴加温。打开加热浴的电源开关，调节合适水温。

(三)维护保养

(1)用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。

(2)用软布(可用纸巾替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。

(3)各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。

(4)先开电源开关，然后让机器由慢到快运转；停机时要使机器处于停止状态，再关闭开关。

(5)各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。

(6)每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹、污渍、残留溶剂。

(7)停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

(8)定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，若有，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。

(四)安全须知

(1)玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，并擦干或烘干。

(2)各磨口、密封面、密封圈及接头安装前需要涂一层真空脂，但要注意不能污染产物。

(3)水浴锅通电前必须加水，不允许无水干烧。

(4)旋蒸调速，转速不可过快，否则转轴易折断，并且水浴锅的水易晃出。

(5)不可浓缩易爆物品。某研发人员违反旋转蒸发仪使用规范，将叠氮物放在旋转蒸发仪里浓缩。随着一声巨大闷响，水浴锅被炸翻，整个水浴锅腾起，落到旁边的水桶中，如图22-11所示。

(6)水温不宜过高，以免蒸发过快。超过80℃时，应该改用油浴。

(7)蒸馏瓶高低调节好后要将整个转动轴装置固定牢靠。

另外，蒸馏瓶与转动轴要严密插牢，并用不锈钢夹子夹牢，否则蒸馏瓶可能由于晃动而松动脱落，掉进水图22-11违规旋蒸香氮物事故现场浴锅里。蒸馏瓶脱落，有机溶剂进入水浴锅挥发，航空插头电源输出间接触不良和旋蒸调速板可控硅被击穿而产生火花是导致旋转蒸发仪起火燃烧的直接原因，见图22-12。

图22-12事故录像截图

(五)使用小常识

(1)旋转蒸发仪由多个运作系统组成，任何系统或部位出了毛病就不能完成既定任务，一旦转动不顺或有异响，加热、真空等出现问题要及时维修，不能使其带病作业。

(2)一旦发现燕馏瓶脱落，有机溶剂流入锅内，要立即在远处抜掉总电源，并马上更换水。不能放任不管，也不能在旋蒸仪器的控制开关上进行关闭操作，以免引起火灾，因为安全距离不够。附近空间达到爆炸极限就会在仪器内的电火花触发下引起火灾，见图22-12(b)中的第一团火球，可知有机蒸气是往下沉的。

(3)如果蒸发瓶不易取下，可用木榔头沿转轴倾斜方向轻轻敲击蒸发瓶口或用退瓶器退蒸发瓶，这样取蒸发瓶不但简单安全且转轴不易断裂。

(4)选用3L以上蒸发瓶时，应低速运转，蒸发瓶入水深度应使其重力与浮力相平衡，避免受力过重而损坏转轴。

(5)旋蒸仪升降时，要先松开锁紧装置，冉进行升降，否则易使操作手柄断裂。

(6)旋转蒸发仪闲置不用时，将加液塞(或称放气塞)取下，可防止真空油脂干涸而无法旋动加液塞。

(7)冬季温度低于0℃时，下班后放空冷凝器盘管内存水，防止因水结冰胀裂冷凝器。

(8)水浴锅加温，不要从早上开到下班，一是在上料时难调真空平衡而易冲料：二是满屋蒸汽缭绕，既增加用电负荷浪费电能，也增加室内温度，特别是夏天，会降低空调效能。

(9)经常更换水浴锅内的水，可延长电热管的使用寿命。

(10)仪器使用完毕后，拔掉电源，清洁外表。

文章来源：《有机合成安全学》

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