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反相键合硅胶固相萃取材料相关的参数

发布时间:2014-11-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:572

固相萃取中使用的反相键合硅胶吸附剂多为平均值为40μm的不规则颗粒。与HPLC柱的球形颗粒不同,为了得到最大的表面积,增加与目标化合物的作用范围,SPE吸附剂多采用不规则的多孔键合硅胶。虽然许多生产厂家给出的颗粒粒径指标都是40μm,但这是一个平均值。一般颗粒的粒径在30~60μm的范围。

采用不规则颗粒的另外一个原因是成本因素。根据生产厂家的建议,SPE柱都是一次性使用的。采用球形颗粒作为SPE柱的吸附剂成本过高。键合硅胶吸附剂的平均表面积为500 m2/g,平均孔径为60 A。由于孔径的限制,相对分子质量大于20000的化合物难以进入键合硅胶孔内。如果需要用SPE来分离大分子化合物,可以选用孔径较大的所谓大孔SPE柱。如J.T.Baker公司生产的大孔反相SPE柱,平均孔径为275A。

各厂家生产的反相键合硅胶的含碳量都不一样,但一般都不会超过20%。Martin等对含碳量在5%~22 %的C18柱进行了测试,发现含碳量在15%左右时的回收率最高。当含碳量在18%~22%时,检测样品的回收率反而下降。这个结果解释了为什么商品化的C18反相硅胶柱的平均含碳量多为11%~17% 左右。对于残留的硅羟基,有的进行了封尾处理,有的则没有。

因此,在使用商品化的SPE柱前,应该了解清楚吸附剂的性质。需要特别指出的是:由于每个厂家选用的键合硅胶原料不同,生产过程各异,同一类SPE柱的性能可能会有很大的差异。例如,同样是C18柱,由于颗粒大小不同,孔径大小不同,含碳量不同,封尾的程度不同等原因,在相同的操作条件下得到的结果可能会有很大的不同。因此,如果要重复文献上的结果,最好是采用同一厂家生产的SPE柱。否则,可能要对文献提供的方法进行修正。

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