六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.顶空仪

炉阀温：140℃。

样品瓶待机流量：20mL/min。

加热箱温度：75℃。

定量环温度：100℃。

传输线温度：110℃。

样品瓶平衡：30min。

进样持续时间：0.50min。

GC循环时间：42min。

样品瓶体积：20mL。

样品瓶振摇：级别5，71次/分钟，按260cm/s加速。

填充压力：15psi。

2.气相色谱条件

进样口：温度为250℃，柱流量为1.5mL/min，分流比：30∶1，色谱柱型号：HP-VOC，30m×200um×1.12um，传输管线(接口)温度：250℃；辅助加热线1(顶空连接线)：150℃。

3.质谱条件

离子源：EI，离子源温度230℃，离子化能量70eV，SIM扫描。

根据仪器性能和相关的标准限值要求，也可用全扫描的方式对数据进行采集，全扫描参数为35-280amu。分组情况可视各峰分离情况和每个峰的描述点数(一般为10个以上)调整。

在以上条件下，用质谱进行定性分析并确定各化合物的保留时间，具体见表8-1。

表8-13 6种VOCs保留时间与定性、定量参考离子

(二)校准曲线

于顶空瓶中加入纯净的石英砂2g和10mL基体改性剂，再取适量的标准溶液于上述顶空瓶中，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/L)，添加适量的内标物和替代物(如40ug/L)，配置成标准系列。内标法定量。参考仪器条件下的保留时间定性和定量离子具体见表8-1和表8-2。

表8-2 35种挥发性卤代烃保留时间与定性、定量参考离子

相关链接：土壤和沉积物36种挥发性有机物及35种挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱-质谱法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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