七、结果计算

(一)定性

二噁英类同类物的两个监测离子在指定的保留时间窗口内同时存在，并且其离了丰度比与HJ 77.4-2008中表4所列理论离子丰度比一致，相对偏差小于15%。同时满足s/N>3的色谱峰定性为二噁英类物质。

除满足上述要求外，针对2，3，7，8-位氯代二噁英类化合物还要满足以下条件：色谱峰的保留时间应与标准溶液一致(±3s以内)，同内标的相对保留时间也与标准溶液一致(±0.5%以内)。

(二)定量

1.二噁英类绝对量计算

采用内标法计算分析样品中被检出的二噁英化合物的绝对量Q(m)，2，3，7，8-位氯代二噁英类化合物的绝对量按公式(5)计算。对于非2，3，7，8-位氯代二噁英类，采用具有相同氯代原子数的2，3，7，8-位氯代二噁英类RRFes均值计算。

式中A——色谱图待测化合物的监测离子峰面积之和；

A_es——提取内标的监测离子峰面积之和；

Q_es——提取内标的添加量，ng；

RRF_es——待测化合物相对提取内标的相对相应因子。

2.样品待测物含量w(ng/kg)计算

用式(5)计算样品中的待测化合物含量，结果修约为2位有效数字。

式中Q——分析样品中待测化合物的量，ng；

m——样品量，kg；

wH₂o——含水率，%。

3.提取内标的回收率计算

根据提取内标峰面积与进样内标峰面积的比以及对应的相对相应因子(RRF_rs)均值，按公式计算提取内标的回收率并确定提取内标的回收率R(%)在HJ 77.4-2008中表4规定的范围之内。若提取内保的回收率不符合HJ 77.4-2008中表4规定的范围，应查找原因，重新进行提取和净化操作。

式中A_es——提取内标的监测离子峰面积之和；

A_rs——进样内标的监测离子峰面积之和；

Q_rs——进样内标的添加量，ng；

RRF_rs——提取内标相对进样内标的相对响应因子；

Q_es——提取内标的添加量，ng。

八、质量保证与质量控制

1.内标回收率

应对所有样品提取内标的回收率进行确认。

2.检出限确认

针对二噁英类分析的特殊性，除了仪器检出限外，应根据自身实验室条件和操作人员确认方法检出限。

3.空白实验

空白实验包括试剂空白、操作空白。用于二噁英分析的所有有机试剂均需浓缩10000倍上高分辨质谱不得有目标物检出或者低于方法检出限；操作空白用于检查样品处理过程中的污染程度，要求目标物不得有检出；实验耗材如硅胶、氧化铝等均要经过空白实验上高分辨质谱不得有目标物检出或低于方法检出限后方可使用。

4.平行实验

平行实验取样品总数的10%，对于大于检出限3倍以上的平行实验结果取平均值，单次平行实验结果应在平均值的±30%以内。

5.方法精密度和准确度

方法精密度和准确度应依据自身实验室条件和人员操作确认。

6.标准溶液

标准溶液映带在密封的玻璃容器中避光冷藏保存，以避免由于溶液挥发引起的质量浓度变化。每次使用前后称量并记录标准溶液的重量。上仪器分析时要及时更换密封盖。

7.操作要求

样品前处理和仪器操作人员要经过培训，空白实验的提取内标回收达到标准规定范围且操作稳定，方可进行样品前处理；仪器操作人员需要多仪器有全方面的了解并掌握熟练的手动调谐，对仪器的异常情况可以通过气相色谱和质谱进行判断。

分析样品达到24h或仪器过夜分析后，要用TCDD和CS3分别对仪器进行信噪比和稳定性的测试确认，分析过程要有全程记录，报告文件要经过3级审核方可提交。

九、注意事项

(1)在使用索氏提取器时，温度控制及循环冷凝水控制得当，防止提取液蒸干。

(2)旋转蒸发仪真空度应该慢慢减低，不能直接降到目标真空度，否则样品容易沸腾，致使样品损失。

(3)二噁英类在进样口易残余，需要使用低吸附衬管且不放置玻璃棉。如果样品较脏，存在处理不干净的潜在威胁，需放置少量惰性玻璃棉以保护进样口。

(4)分析人员应了解二噁英类分析操作以及相关风险，并接受相关专业培训。建议实验室的分析人员定期进行日常体检。

(5)实验室应选用可直接使用的低质量浓度标准物质，减少或避免对高质量浓度标准物质的操作。

(6)样品分析前，仪器调谐分辨率必须高于10000，且质子数校正通过才可分析样品。同时每一批样品分析前均需用标准溶液(一般用CS3)校准，且每24h用标液进行一次校准。

(7)实验室应配备手套、实验服、面具和通风橱等保护措施。

(8)玻璃仪器的清洗采用氢氧化钠和无水乙醇的混合溶液浸泡、超纯水超声、冲洗的方式进行，自然晾干。使用之前要用二氯甲烷冲洗3遍，避免烘烧玻璃仪器。

相关链接：土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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