(六)分析测试

1.仪器调谐

点燃等离子体后，仪器预热稳定30min。用质谱仪调谐液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信号强度的相对标准偏差应≤5%。在涵盖待测元素质量数的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差值超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高处所对应的峰宽不在0.6～0.8amu的，应按照仪器使用说明书对质谱仪进行校正。

2.仪器参考条件

仪器参考条件见表5-47，推荐使用和同时检测的同位素以及对应内标物见表5-48。

表5-47 仪器参考条件

表5-48 推荐使用和同时检测的质量数以及对应内标物

注：下划线标识为推荐使用的质量数。

3.标准曲线的绘制及试样分析

(1)尽量使用多元素标准使用液，同时要避免元素之间互相干扰。

(2)硝酸溶液待测物质相同质量浓度的硝酸基体配置标准曲线，制备至5个质量浓度点的标准系列。

(3)内标应选择试样中不含有的元素，或质量浓度远大于试样本身含量的元素。

(4)将标准系列从低质量浓度到高质量浓度依次导入雾化器进行分析。

(5)每个试样测定前，用硝酸溶液冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定。

(6)按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定。

(7)若试样中待测目标元素质量浓度超出标准曲线范围，需经稀释后重新测定，稀释液使用硝酸溶液。

(8)按照与试样的测定相同的仪器参考条件和操作步骤测定实验室空白试样。

(七)结果计算与表示

结果表示为扣除水分的土壤样品中金属元素的含量，单位mg/kg；测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

土壤样品中金属元素的含量w₁(mg/kg)按公式(1)计算：

沉积物样品中各金属元素的含量w₂(mg/kg)按公式(2)计算：

式中w₁——土壤样品中金属元素的含量，mg/kg；

W₂——沉积物样品中金属元素的含量，mg/kg；

P——由标准曲线计算所得试样中金属元素的质量浓度，ug/L；

P₀——实验室空白试样中对应金属元素的质量浓度，ug/L；

V——消解后试样的定容体积，mL；

f——试样的稀释倍数；

m——称取过筛后样品的质量，g；

w_dm——土壤样品干物质的体积分数，%；

wH₂o——沉积物样品含水率，%。

相关链接：土壤和沉积物王水提取-电感耦合等离子体质谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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