(六)分析测试

1.校准曲线

使用10mg/L混合标准使用液，配成一系列质量浓度的标准溶液。对于不同干扰，可以选择标准加入法进行测量，本次描述的为校准曲线法。由测定的信号值对应的标准物质的质量浓度绘制成校准曲线，银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、钍(Th)、铊(Tl)、铀(U)、钒(V)、锌(Zn)元素的相关系数基本大于0.999，回归方程与，值见表5-35，符合方法质控要求。

表5-35标准曲线参数

2.空白实验及检出限

本方法需要三种类型的空白溶液。

(1)校准空白溶液，用来建立分析校准曲线。1%(体积分数)硝酸介质的试剂水。采用直接加入法时，加内标。

(2)实验室试剂空白溶液，用来评价样品制备过程中可能的污染和背景谱干扰。必须与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂，制备过程必须和样品处理步骤(需要的话，也要进行消解)完全相同，如果采用直接加入法，则样品处理完后加入内标。

(3)清洗空白溶液，在测定样品过程中用含2%(体积分数)硝酸的试剂水清洗仪器，以降低记忆效应干扰。

如果采用“直接分析”步骤测定汞，在内标溶液中加入金标准储备液(100ug/L)，可清除汞的记忆效应。

以浸出液为例，取11个空白样品，与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂，用来评价样品制备过程中可能的污染。
空白试验参考数据及检出限统计结果详见表5-36，按照MDL=SD×t_(n-1.0.99) 计算方法检出限，所测元素检出限均低于方法给出的检出限。

表5-36 空白试验及检出限统计结果

注：n.a表示不适用，总可回收性消解方法不适于有机汞化合物的测定。

3.精密度

对一固体废物试样浸出液进行重复性测试，按GB5085.3—2007附录B要求的前处理方法制备7份样品，7次测量结果相对标准偏差比较大的有Se、Ag、Sb、Hg，RSD分别为7.4%、8.1%、7.8%、9.8%。

4.方法准确度

实验室必须在常规样品分析时对至少10%的样品加入已知质量浓度的分析物。在每种情况下，实验室强化基体必须是分析样品的重份，对于总可回收分析物的测定应在样品制备之前插入。对于水样，加入的分析物质量浓度必须等同于实验室强化空白加入的质量浓度。对固体样品，加入的分析物质量浓度相当于固体中100mg/kg(分析溶液中为200ug/L)，但银要控制在50mg/kg之内。如果放置时间长，所有样品都应强化。

计算每个被分析元素的百分回收率，用未强化样品的测定质量浓度作为背景进行校正，然后将这些数据同规定的实验室强化基体回收率范围70%～130%进行比较。如果强化时加入的元素质量浓度低于样品背景质量浓度的30%，则不需计算回收率。
对一固体废物试样浸出液进行加标回收测试，按GB5085.3-2007附录B要求的前处理方法制备7份样品，7次测量均值回收率均在89.7%～111%之间。

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文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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